JIS M 8135:2021 鉱石中のカドミウム定量方法 | ページ 3

                                                                                             9
                                                                                   M 8135 : 2021
    mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめたもの。
k) 鉄溶液(Fe : 10 mg/mL) 鉄[99.99 %(質量分率)以上]1.00 gをビーカー(300 mL)に移し入れる。
    時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解した後,硝酸3 mLを加えて加熱す
    る。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿
    を取り除く。この溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめたもの。
l) 鉛溶液(Pb : 40 mg/mL) 鉛[99.99 %(質量分率)以上]4.00 gをビーカー(300 mL)に移し入れる。
    時計皿で覆い,水40 mL,硝酸20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時
    計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。この溶液を100
    mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめたもの。
m) ニッケル溶液(Ni : 10 mg/mL) ニッケル[99.99 %(質量分率)以上]1.00 gをビーカー(300 mL)
    に移し入れる。時計皿で覆い,硝酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷
    却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。こ
    の溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめたもの。
n) 内標準液(Y : 100 μg/mL) 内標準液は,次のいずれかを用いる。ただし,試料溶液及び検量線用溶
    液は,同一又は同一時の調製液を用いる。
  1) 市販のイットリウム内標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致したもの。ただし,濃
      度の表示値が100 μg/mLより濃い場合は,水で正確にうすめたもの。
  2) 三酸化二イットリウムを用いて調製したイットリウム内標準液 三酸化二イットリウム[99.9 %(質
      量分率)以上]1.27 gをビーカー(300 mL)に移し入れる。時計皿で覆い,硝酸(1+1)50 mLを加
      え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料
      を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。この溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し
      入れ,水で標線までうすめて原液(Y : 1 000 μg/mL)とする。この原液を水で正確に10倍にうすめ
      たもの。
7.3.3 分析試料はかりとり量
  分析試料はかりとり量は,0.5 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
7.3.4 操作
7.3.4.1 試料の分解
  試料の分解は,次のいずれかによる。
a) 塩酸,硝酸及び硫酸による分解
      7.2.4.1 a)の1)4)による。
b) 塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸による分解
      7.2.4.1 b)の1)3)による。
7.3.4.2 不溶解残物の処理
  不溶解残物の処理は,7.2.4.2による。
7.3.4.3 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,7.2.4.1のa) 1)又はb) 1)によって得た溶液を常温まで冷却した後,塩酸(1+1)40
mLを加え,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れる。ただし,7.2.4.1のa) 2)において水の代わり

――――― [ pdf 11] ―――――

           10
M 8135 : 2021
に塩酸(1+1)25 mLを加えて可溶性塩を溶解した場合には,塩酸(1+1)140 mLを加える。内標準液
[7.3.2 n)参照]25 mLを正確に加えた後,水で標線までうすめる。
7.3.4.4 発光強度の測定
  7.3.4.3によって得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,カドミウム
の分析線波長226.502 nm及びイットリウムの分析線波長(371.030 nm又は324.228 nm)における発光強度
を測定し,イットリウムに対するカドミウムの発光強度比を求める。
  なお,ICP発光分光分析装置は,装置の種類によって波長分解能が異なるため,事前に妨害の有無を確
認し,適切な波長を選択する。高次のスペクトル線が使用可能な装置では,高次のスペクトル線を用いて
もよい。また,バックグラウンド補正機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いても
よい。
7.3.5 空試験
  7.3.4.17.3.4.3と同じ操作によって,試料を用いずに試料と並行して調製した空試験液について,7.3.4.4
によって,発光強度比を求める。
7.3.6 検量線の作成
  検量線の作成は,次による。
a) カドミウム標準液[7.3.2 h)参照]0 mL30 mL(カドミウムとして0 μg3 000 μg)を段階的に数個の
    100 mLの全量フラスコに分取した後,塩酸(1+1)10 mLを加える。ただし,7.2.4.1のa) 2)におい
    て,水の代わりに塩酸(1+1)25 mLを加えた場合には,分取した後,塩酸(1+1)35 mLを加える。
b) これらの全量フラスコに,各元素の含有率に合わせて銅溶液[7.3.2 i)参照],亜鉛溶液[7.3.2 j)参照],
    鉄溶液[7.3.2 k)参照]及びニッケル溶液[7.3.2 m)参照]の各種液量をそれぞれ加える。試料の分解で
    塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸[7.3.4.1 b)参照]を用いた場合には,含有率に合わせて鉛溶
    液[7.3.2 l)参照]を加え,更に内標準液[7.3.2 n)参照]5 mLを正確に加えた後,水で標線までうすめ
    る。
c) b)によって準備したそれぞれの全量フラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプ
    ラズマ中に噴霧し,カドミウムの分析線波長(226.502 nm)及びイットリウムの分析線波長(371.030
    nm又は324.228 nm)における発光強度を試料溶液と併行して測定し,イットリウムに対するカドミ
    ウムの発光強度比を求める。発光強度比とカドミウム量との関係線を作成し,検量線とする。
      なお,ICP発光分光分析装置は,装置の種類によって波長分解能が異なっているため,事前に妨害
    の有無を確認し,適切な波長を選択する。高次のスペクトル線が使用可能な装置では,高次のスペク
    トル線を用いてもよい。また,バックグラウンド補正機構が付いている装置では,バックグラウンド
    補正機構を用いてもよい。
7.3.7 計算
  7.3.4.4及び7.3.5によって得た発光強度比並びに7.3.6によって作成した検量線を用いてカドミウム量を
求め,試料中のカドミウム含有率を,次の式によって算出する。
                        Cd=A7−A8 ×100×100
                                         100−H      (4)
                             m4
                       ここで,  Cd :  試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)]
                                  A7 :  試料溶液中のカドミウム検出量(g)

――――― [ pdf 12] ―――――

                                                                                            11
                                                                                   M 8135 : 2021
                                  A8 :  空試験液中のカドミウム検出量(g)
                                  m4 :  分析試料はかりとり量(g)
                                   H :  附属書JA又は附属書JBによって求めた分析用試料中の吸
                                        着水分含有率[%(質量分率)]
                                         なお,分析試料のはかりとりを事前乾燥法[5.2 c)の2)又
                                        は3)参照]によって行った場合には,H=0とする。

――――― [ pdf 13] ―――――

           12
M 8135 : 2021
                                         附属書JA
                                         (規定)
                          分析用試料の吸着水分の測定方法
JA.1 一般
  この方法は,吸着水分含有率が0.05 %(質量分率)2 %(質量分率)であり,灯油などの揮発性成分を
含まないの試料に適用する。
  なお,酸化するおそれのある硫化精鉱に対する測定方法は,附属書JBによる。
  注記 この附属書は,対応国際規格で引用しているISO 9599の引用箇所を翻訳して規定したものであ
        る。
JA.2 要旨
  試料を規定された温度で恒量となるまで乾燥し,熱乾燥減量を求める。
JA.3 装置
  装置は,次による。
a) 平形はかり瓶 ガラス製,石英製又は耐食性金属製の直径約50 mmの蓋付きのもの。
b) 平皿 耐食性のもので,試料の厚さが3 mm5 mmとなる底面積をもつもの。
JA.4 測定用試料
JA.4.1 試験室試料の粒径
  粒径150 μm以下の試験室試料を用いる。
JA.4.2 測定用試料の調製
  化学分析及び吸着水分含有率の測定に十分な量の試験室試料を平皿[JA.3 b)参照]に移し入れ,3 mm
5 mmの厚さになるように平らに広げる。粉じん(塵)による試料の汚染を防ぐため,試料の上部を空気が
自由に流れるようにして蓋などで覆う。試料を試験室の温度及び湿度と平衡状態にするため,試料の質量
の変化が,放置2時間当たり0.1 %(質量分率)よりも小さくなるまで放置し,分析用試料及び吸着水分の
測定用試料とする。
JA.5 操作
JA.5.1 平形はかり瓶の準備
  平形はかり瓶[JA.3 a)参照]及びその蓋を空気浴中で(105±5)℃で1時間乾燥する。平形はかり瓶に
蓋をして,デシケーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから取り出して蓋を僅かにずらし,直ち
に元に戻して,平形はかり瓶及びその蓋の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。

――――― [ pdf 14] ―――――

                                                                                            13
                                                                                   M 8135 : 2021
JA.5.2 吸着水分測定用試料のはかりとり
  JA.4.2によって試験室の温度及び湿度と平衡状態にした測定用試料から約10 gをJA.5.1によって質量
をはかった平形はかり瓶にはかりとり,3 mm5 mmの厚さになるように平らに広げる。平形はかり瓶,
蓋及び吸着水分測定用試料の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。
  7.2及び7.3に規定する0.5 gの分析試料を,逐次はかりとる。
JA.5.3 乾燥及びひょう量
  JA.5.2によって質量をはかった吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及び蓋を,空気浴中で(105
±5)℃で2時間乾燥する。吸着水分測定試料が入っている平形はかり瓶及びその蓋を取り出し,蓋をして
デシケーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから取り出して蓋を僅かにずらし,直ちに元に戻し
て,吸着水分測定試料,はかり瓶及び蓋の合計質量を0.1 mgの桁まではかる。再び空気浴中で(105±5)℃
で2時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷した後,デシケーターから取り出して蓋を僅かにずらし,
直ちに元に戻して,その質量を0.1 mgの桁まではかる。
  乾燥前後の質量の差が±1 mgに収まらない場合には,再び乾燥及びひょう量の操作を繰り返す。2時間
の乾燥を3回繰り返しても乾燥前後の質量の差が±1 mgに収まらない場合には,附属書JBによって吸着
水分を求める。
JA.6 計算
  分析用試料中の吸着水分含有率を,式(JA.1)によって小数点以下2位まで算出する。
                        H=m2−m3
                           m2−m1×100        (JA.1)
                       ここで,   H :  分析用試料中の吸着水分含有率[%(質量分率)]
                                  m2 :  JA.5.2によって得た乾燥前の吸着水分測定試料,平形はか
                                        り瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m3 :  JA.5.3によって得た乾燥後の吸着水分測定試料,平形はか
                                        り瓶及び蓋の合計質量(g)
                                  m1 :  JA.5.1によって得た乾燥した平形はかり瓶及び蓋の合計質
                                        量(g)

――――― [ pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16