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冷暗所に保存する。調製後2週間以上経過したものは,使用
k) (+) −アスコルビン酸溶液 (100g/l)
しないほうがよい。
l) 酸化けい素 (IV) 標準液 (0.05mgSiO2/ml) 二酸化けい素 (JIS K 8885) を強熱し,デシケーター中で
放冷後,0.050 0gを白金るつぼに量り取り,炭酸ナトリウム1gと混合した後,加熱融解する。放冷し
た後,その白金るつぼごと水100mlを入れたプラスチックビーカー (200ml) に移し,加熱することな
く融成物を溶かして1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。使用の都度調製する。
m) 備考だけで使用する試薬
1) 硫酸 (1+9)
2) 炭酸ナトリウム溶液 (2g/l)
9.2.3 試料の量り取り量 試料の量り取り量は,0.50gとする。
9.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料を白金皿(例えば,75番)に量り取り,炭酸ナトリウム3.0g及びほう酸2.0gと混合した後,初
めは低温で加熱し(6),次第に温度を上げ最後は電気炉中で1 100±25℃に加熱し,未分解物が認められ
なくなるまで強熱して融解する(7)。時計皿でふたをして放冷後,ガラス棒でときどきかき混ぜながら,
塩酸 (1+2) 45ml及び硫酸 (1+1) 2.5mlを加え,沸騰水浴上で加熱して溶かす(8)。
注(6) 急激に加熱すると,ほう酸の脱水のために試料が飛散するおそれがある。
(7) 融解時間が長すぎると融成物が塩酸に融けにくくなる。
(8) 酸化りん (V) を多く含む試料では,塩酸 (1+2) 45ml及び硫酸 (1+1) 2.5mlで溶解後の溶液が
白濁するので,白金皿を沸騰水浴上から降ろし,1日間以上放置した後,備考の操作を行い,
得られた備考の試料溶液 (b) について,引き続き本文の操作を続ける。
備考 酸化りん (V) 含有率の多い試料は,次の手順によって操作してりん酸とジルコニウムを分離す
る。
(1) 白金皿(例えば,150番)を受け,ろ紙(5種B)を用いて白濁した溶液をろ過し,塩酸 (1
+50) で数回洗浄後,水で洗浄する。ここで得たろ液及び洗液は,時計皿でふたをしてその
まま保存し,備考(4)の融成物の溶解に用いる。
(2) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30番)に入れ,加熱して灰化し,放冷後,炭酸ナト
リウム3g及びほう酸1gを加え,十分に混合して1 000±25℃で融解する。放冷後,融成物を
白金るつぼごと温水50mlを入れたプラスチックビーカー (100ml) に移し,沸騰水浴上で加
熱して溶かした後,プラスチックビーカー (300ml) を受け,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,
炭酸ナトリウム溶液 (2g/l) で十分に洗浄する。ろ紙及び沈殿は,保存して備考(4)の操作を行
う。
(3) ろ液及び洗液に硫酸 (1+15) 55mlを加え,250mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで
加える。この溶液を備考の試料溶液 (a) とし,9.4のモリブデン青吸光光度法によって沈殿
物中に残留する酸化けい素 (IV) の量及び17.によって沈殿物中に残留する酸化りん (V) の
量を求め,通常操作で得られた定量値に加算する。
(4) 備考(2)で得た沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30番)に入れ,加熱して灰化し,放冷
後,炭酸ナトリウム1g及びほう酸0.3gを加え,十分に混合して1 000±25℃で融解する。融
成物を白金るつぼと共に備考(1)のろ液及び洗液を入れた白金皿に入れて溶かす。この溶液を
備考の試料溶液 (b) とする。
b) 時計皿を水洗して除き,引き続き蒸発乾固する。この間,ときどき先端を平らにしたガラス棒で析出
――――― [JIS R 2012 pdf 6] ―――――
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した塩類を細かく押しつぶし,粉末にする。放冷後,塩酸5mlを加え,約1分間放置し,熱水30ml
を加えて沸騰水浴上で約5分間加熱して可溶性塩類を溶かし,ビーカー (300ml) を受け,ろ紙(5種
B)を用いてろ過する。熱塩酸 (1+50) で数回洗浄し,更に熱水で洗液中に塩化物イオンが認めなく
なるまで洗浄する。ろ液及び洗液の入ったビーカーは,時計皿で覆い保存する。この溶液を保存溶液
(a) とする。
c) 沈殿をろ紙と共に白金皿(例えば,75番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加え,ふたをわずかにずらせて
覆い,初めは低温で加熱してろ紙を灰化し,ふたを取って1 100±25℃で約10分間強熱する。放冷後,
炭酸ナトリウム3.0gを焼成物を覆うように加え,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げ,融解が始
まったらときどき振り混ぜを繰り返して,最後は電気炉中1 100±25℃で5分間加熱して融解する。時
計皿でふたをして放冷後,塩酸 (1+2) 45ml及び硫酸 (1+1) 数滴を加え,発泡が穏やかになったら沸
騰水浴上に移し,加熱して溶かす。以下,b)の操作を行い,ここで得た溶液を保存溶液 (b) とする。
d) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加えて初めは低温で加熱し
てろ紙を灰化し,1 100±25℃で約60分間強熱する。デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
次いで,るつぼ中の内容物を少量の水で潤し,硫酸 (1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え,砂
浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25℃で約5分間加熱し,デシケーター中で放冷した後,その質
量を量り,先の質量との差を求める。るつぼ中の残さは,炭酸ナトリウム1.0g及びほう酸0.3gを加え
て融解し,放冷後,c)の保存溶液 (b) 中に白金るつぼごと入れて加熱して溶かし,必要なら濃縮した
後,b)の保存溶液 (a) と共に500mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試
料溶液 (A) とし,溶存酸化けい素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化り
ん (V) 及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量に用いる。
e) 試料溶液 (A) から正しく10mlをプラスチックビーカー (100ml) に分取し,ふっ化水素酸 (1+9) 2ml
を加え,プラスチック棒でかき混ぜて約10分間放置した後,ほう酸溶液50mlを加え,液温を25℃付
近に調節する。七モリブデン酸六アンモニウム溶液2mlを加えてかき混ぜ,10分間放置する。酒石酸
溶液10mlを加えてかき混ぜ,1分間後にL (+) −アスコルビン酸溶液2mlを加え,100mlの全量フラ
スコに移し入れ,水を標線まで加え,60分間放置する。この溶液の一部を吸光光度計の吸収セル
(10mm) にとり,波長650nm付近で水を対照液として吸光度を測定する。
9.2.5 空試験 試料を用いないで9.2.4の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。ここで得た試料溶
液 (A) に対応する溶液を空試験液 (A) とする。
9.2.6 検量線の作成 酸化けい素標準液010.0ml[酸化けい素 (IV) として00.5mg]を正しく数個の
プラスチックビーカー (100ml) に段階的にとり,それぞれに9.2.5で得た空試験液 (A) 10mlを加え,9.2.4
e)のふっ化水素酸 (1+9) 添加以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成し,原
点を通るように平行移動して検量線とする。
9.2.7 計算 試料中の酸化けい素 (IV) 含有率は,9.2.4d)で得た主酸化けい素 (IV) の表と9.2.4e)及び
9.2.5で得た吸光度と9.2.6で作成した検量線とから溶存酸化けい素 (IV) の表を求め,次の式によって算出
する。
500
(m1 m2 ) (A1 A2 )
SiO2 10 100
m
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
m1 : 9.2.4d)で得た質量の差 (g)
――――― [JIS R 2012 pdf 7] ―――――
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m2 : 9.2.5で得た質量の差 (g)
A1 : 分取した試料溶液 (A) 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)
A2 : 分取した空試験液 (A) 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)
m : 試料の量り取り量 (g)
9.3 凝集重量吸光光度併用法
9.3.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解後,塩酸に溶かし,ポリエチレンオキシドを加えてけ
い酸を凝集させた後,ろ過する。沈殿を強熱後,焼成物を炭酸ナトリウムと少量のほう酸で再融解し,以
下,塩酸溶解,凝集,ろ過及び強熱を繰り返す。焼成物の質量を量り,ふっ化水素酸を加えて酸化けい素 (IV)
を揮発させた後,再び強熱して質量を量り,その差から主酸化けい素 (IV) の量を求める。ろ液を分取し
てモリブデン青吸光光度法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求める。両者の和から酸化けい素 (IV) の
含有率を求める。
9.3.2 試薬 試薬は,9.2.2a)1)と同じもののほか,次のものを用いる。
a) ポリエチレンオキシド溶液 水200ml中にかき混ぜながら,ポリエチレンオキシド0.1gを少量ずつ加
えて溶かす。調製後2週間を経過したものは使用しない。
9.3.3 試料の量り取り量 試料の量り取り量は,0.50gとする。
9.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料を白金皿(例えば,75番)に量り取り,炭酸ナトリウム3.0g及びほう酸2.0gを加えて混合した
後,初めは低温で加熱し(6),次第に温度を上げ,最後は電気炉中で1 100±25℃に加熱して,未分解物
が認められなくなるまで融解する(7)。時計皿でふたをして放冷後,塩酸 (1+2) 45ml及び硫酸 (1+1)
2mlを加え,沸騰水浴上で加熱して溶かす(8)。
b) 時計皿を水洗して除き,引き続き沸騰水浴上で加熱する。液の表面に塩類の被膜が生成したなら,ガ
ラス棒でかき混ぜ,シロップ状になるまで蒸発させた後,塩酸 (1+1) 5ml及び水10mlを加え,沸騰
水浴上で加熱し,ガラス棒でよくかき混ぜて塩類を溶かす。これに適量の粉末ろ紙を加えてかき混ぜ
た後,ポリエチレンオキシド溶液約10mlを加えてよくかき混ぜ,5分間放置する。ビーカー (300ml)
を受け,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,熱塩酸 (1+50) で数回洗浄し,更に熱水で十分に洗浄する。
ろ液及び洗液の入ったビーカーは,時計皿で覆い保存する。この溶液を保存溶液 (a') とする。
c) 沈殿をろ紙と共に白金皿(例えば,75番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加え,ふたをわずかにずらせて
覆い,初めは低温で加熱してろ紙を灰化し,ふたを取って1 100±25℃で約10分間強熱する。放冷後,
炭酸ナトリウム3.0gとほう酸0.1gを焼成物を覆うように加え,初めは低温で加熱し,次第に温度を上
げ,融解が始まったら,ときどき振り混ぜを繰り返して,最後は電気炉中1 100±25℃で5分間加熱し
て融解する。時計皿でふたをして放冷後,塩酸 (1+2) 45ml及び硫酸 (1+1) 数滴を加え,沸騰水浴上
で加熱して溶かす。以下,b)の操作を行い,ここで得た溶液を保存溶液 (b') とする。
d) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加え,初めは低温で加熱し
てろ紙を灰化し,1 100±25℃で約60分間強熱する。デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
次いで,るつぼ中の内容物を少量の水で潤し,硫酸 (1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え,砂
浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25℃で約5分間強熱し,デシケーター中で放冷した後,その質
量を量り,先の質量との差を求める。るつぼ中の残さは,炭酸ナトリウム1.0g及びほう酸0.3gを加え
て融解し,冷却後,c)の保存溶液 (b') 中にるつぼごと入れ,加熱して溶かし,必要なら濃縮した後,
b)の保存溶液 (a') と共に500mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試料溶
液 (A') とし,溶存酸化けい素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化マンガ
――――― [JIS R 2012 pdf 8] ―――――
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ン (II),酸化りん (V) 及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量に用いる。
e) 以下,9.2.4e)の手順によって操作する。
9.3.5 空試験 試料を用いないで,9.3.4の操作を行う。ただし,融解操作は,省略する。ここで得た試
験溶液 (A') に対応する溶液を空試験液 (A') とする。
9.3.6 検量線の作成 酸化けい素標準液010.0ml[酸化けい素 (IV) として00.5mg]を正しく数個の
プラスチックビーカー (100ml) に段階的にとり,それぞれに9.3.5で得た空試験液 (A') 10mlを加え9.2.4e)
のふっ化水素酸 (1+9) を添加する以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成し,
原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.3.7 計算 試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,9.3.4d)で得た主酸化けい素 (IV) の量と9.3.4e)及び
9.3.5で得た吸光度と9.3.6で作成した検量線とから溶存酸化けい素 (IV) の量を求め,次の式によって算出
する。
500
(m1 m2 ) (A1 A2 )
SiO2 10 100
m
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
m1 : 9.3.4d)で得た質量差 (g)
m2 : 9.3.5で得た質量差 (g)
A1 : 分取した試料溶液 (A') 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)
A2 : 分取した空試験液 (A') 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)
m : 試料の量り取り量 (g)
9.4 モリブデン青吸光光度法
9.4.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,硫酸に溶かして酸の濃度を調節し,七モリブデン
酸六アンモニウムを加え,酒石酸及びL (+) −アスコルビン酸を加えてモリブデン青を発色させ,吸光度
を測定する。
9.4.2 試薬 試薬は,9.2.2a),c)及びd) I)と同じもののほか,次のものを用いる。
a) 硫酸 (1+5, 1+9)
9.4.3 試料の量り取り量 試料の量り取り量は,0.50gとする。
9.4.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料を白金皿(例えば,75番)に量り取り,炭酸ナトリウム3.0g及びほう酸2.0gを加えて,初めは
低温で加熱し(6),次第に温度を上げ,最後は電気炉中で1 100±25℃で加熱し,未分解物が認められな
くなるまで強熱して融解する(7)。時計皿でふたをして放冷後,硫酸 (1+9) 55mlを加え,ときどきか
き混ぜながら沸騰水浴上で加熱して溶かす(8)。放冷後,少量の水で時計皿を水洗して取り除き,得ら
れた溶液を500mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試料溶液 (A") とし,
酸化けい素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化マンガン (II),酸化りん (V)
及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量に用いる。
b) この試料溶液 (A") から正しく一定量(9)を2個のプラスチックビーカー (100ml) に分取し,9.4.5の空
試験液 (A") の一定量(9)を加える。ふっ化水素酸 (1+9) 2mlを加え,プラスチック棒でかき混ぜて約
10分間放置した後,ほう酸溶液50mlを加え,水で約80mlに薄めて液温を25℃付近にする。七モリ
ブデン酸六アンモニウム溶液5mlを加えてかき混ぜ,10分間放置する。酒石酸溶液20mlを加えかき
混ぜ,1分間後にL (+) −アスコルビン酸溶液10mlを加え,200mlの全量フラスコに移し入れ,水を
標線まで加え,約60分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) にとり,波長650nm付近で
――――― [JIS R 2012 pdf 9] ―――――
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水を対照液にして吸光度を測定し,2個の測定値(10)を平均する。
注(9) 試料溶液 (A") の分取量及び空試験液 (A") の添加量は,試料中の酸化けい素 (IV) 含有率に応
じて表3による。
表3 試料溶液 (A") の分取量及び空試験液 (A") の添加量
酸化けい素 (IV) の含有率試料溶液 (A") の分取量空試験液 (A") の添加量
mass% ml ml
4未満 20 0
4以上8未満 10 10
(10) 吸光度の差が,0.005を超えるときは,9.4.4b)以降の操作を再び行う。
分光光度計は,吸光度0.5以上の溶液を繰り返し測定したとき,吸光度の差が0.002以内であることが望まし
い。
9.4.5 空試験 試料を用いないで9.4.4の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。ここで得た試料溶
液 (A") に対応する溶液を空試験液 (A") とする。
9.4.6 検量線の作成 酸化けい素標準液020.0ml[酸化けい素 (IV) として01mg]を正しく数個のプ
ラスチックビーカー (100ml) に段階的にとり,それぞれに9.4.5の空試験液 (A") 20mlを加え,9.4.4b)のふ
っ化水素酸 (1+9) を添加する以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成し,原
点を通るように平行移動して検量線とする。
9.4.7 計算 試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,9.4.4b)及び9.4.5で得た吸光度と9.4.6で作成した検
量線とから酸化けい素 (IV) の量を求め,次の式によって算出する。
A1 A2 500
SiO2 100
m V
ここに, SiO2 : 酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)
A1 : 分取した試料溶液 (A") 中の酸化けい素 (IV) の量 (g)
A2 : 分取した空試験液 (A") 中の酸化けい素 (IV) の量 (g)
V : 試料溶液 (A") の分取量 (ml)
m : 試料の量り取り量 (g)
10. 酸化アルミニウムの定量方法
10.1 定量方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) yDTA(シクロヘキサンジアミン四酢酸)−亜鉛逆滴定法 酸化アルミニウムの含有率0.1mass%以上
の試料に適用する。
b) CP発光分光分析法 酸化アルミニウムの含有率5mass%未満の試料に適用する。
c) 原子吸光法 酸化アルミニウムの含有率5mass%未満の試料に適用する。
10.2 CyDTA−亜鉛逆滴定法
10.2.1 要旨 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料溶液(A,A'又はA")を分取し,塩酸を加え,強酸性にした後,
冷却し,クペロンを加えてジルコニウム(ハフニウムを含む。),鉄及びチタンを沈殿させ,ろ過して分離
する。ろ液及び洗液を濃縮した後,硝酸及び過塩素酸を加え,加熱して有機物を分解する。塩化ヒドロキ
シルアンモニウムを加えてクロムを還元した後,過剰のCyDTAを加え,アンモニア水でpHを調節して,
アルミニウム−CyDTAキレートを生成させ,ヘキサメチレンテトラミンを加えて,pHを再調節した後,
キシレノールオレンジを指示薬として,過剰のCyDTAを亜鉛溶液で逆滴定する。
10.2.2 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
――――― [JIS R 2012 pdf 10] ―――――
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JIS R 2012:1998の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.080 : 耐火物
JIS R 2012:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8885:2018
- 二酸化けい素(試薬)
- JISR2001:1952
- 耐火レンガの一般通則
- JISR2001:1985
- 耐火物用語
- JISR2551:1985
- キャスタブル耐火物の試験試料採取方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8801:1994
- 試験用ふるい