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b) 塩酸 (1+1, 1+9)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) アンモニア水
f) アンモニア水 (1+1, 1+9)
g) ヘキサメチレンテトラミン(ヘキサミン)
h) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)
開封した新しい試薬又は15℃以下に冷却して保存した試薬を用いて調製する。
i) クペロン溶液 (60g/l)
調製した溶液は,15℃以下に冷却して保存する。
j) 0.01mol/lCyDTA溶液 シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物3.65gに水酸化ナトリウム溶液
(100g/l) 8ml及び水約100mlを加え,加熱して溶かす。冷却後,水で1 000mlに薄める。
k) 0.01mol/l亜鉛溶液 調製方法及びファクターの計算方法は,JIS K 8001の4.5(滴定用溶液)(1.3)に準
じる。
l) キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は,JIS K 8001の4.4(表8)による。
10.2.3 操作 定量操作は,次による。
a) 9.2.4d),9.3.4d)又は9.4.4a)の試料溶液(A,A'又はA")から200mlをビーカー (500ml) に正確に分取
し,塩酸20mlを加えて15℃以下(11)に冷却する。粉末ろ紙の適当量(例えば,0.05g)を加え,かき混
ぜながらクペロン溶液を少しずつ加え,沈殿が生じなくなったら,更に数滴を加えて約5分間放置す
る。ビーカー (500ml) を受け,ろ紙(5種B)を用いてろ過し(11),塩酸 (1+9) で10回洗浄する。ろ
紙及び沈殿は,19.の参考での酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量に用いる。
注(11) )の操作を通じて,試料液及び試薬は,氷水で冷却するなどして15℃以下に保つ。特に,ろ過
中に液温が上昇しやすいので,温度調整された室で測定するなどの注意をする。
b) ろ液及び洗液を沸騰水浴上で約20mlになるまで濃縮した後,時計皿で覆い硝酸10ml及び過塩素酸5ml
を加え,砂浴上で約10分間穏やかに煮沸する。時計皿を水洗して除き,引き続き注意して蒸発し,過
塩素酸の白煙が明らかに発生し始めるまで濃縮する。
c) 放冷後,塩酸 (1+1) 3ml及び水約100mlを加え,加熱して塩類を溶かした後,冷却する。塩化ヒドロ
キシルアンモニウム溶液2mlを加えてかき混ぜた後,0.01mol/lCyDTA溶液の一定量(12)を正しく加え,
pHメータを用いてpHが2.93.1になるまで,アンモニア水 (1+1),次いでアンモニア水 (1+9) を
加える。もし,アンモニア水を加え過ぎたときは,塩酸 (1+1) を加えてpH3以下に戻してから同様
の調節を行う。ヘキサメチレンテトラミンを,pHメータを用いてpHが5.55.8になるまで加え,指
示薬としてキシレノールオレンジ溶液4,5滴を加えて0.01mol/l亜鉛溶液で滴定する。終点付近にな
ったらよくかき混ぜながらゆっくり滴定し,黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。
注(12) 0.01mol/lCyDTA溶液の添加量は,試料中の酸化アルミニウムの含有率に応じて表4による。
表4 0.01mol/lCyDTA溶液の添加量
酸化アルミニウムの含有率 添加量
mass% ml
1未満 10
1以上4未満 20
4以上6未満 30
6以上 40
10.2.4 空試験 9.2.5,9.3.5又は9.4.5で得た空試験液(A,A'又はA")を用いて10.2.3の操作を行う。
――――― [JIS R 2012 pdf 11] ―――――
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10.2.5 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。
(V2 V1 ) F 500
.0000 509 8
Al2O3 100
m 200
ここに, Al2O3 : 酸化アルミニウムの含有率 (mass%)
V1 : 10.2.3c)の0.01mol/l亜鉛溶液の使用量 (ml)
V2 : 10.2.4の0.01mol/l亜鉛溶液の使用量 (ml)
F : 0.01mol/l亜鉛溶液のファクター
m : 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料の量り取り量 (g)
10.3 ICP発光分光分析法
10.3.1 要旨 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料溶液(A,A'又はA")を分取し,ICP発光分光分析装置を用い
てアルミニウムの発光強度を測定する。
10.3.2 試薬 試薬は,次による。
a) 酸化アルミニウム標準液 (1.0mgAl2O3/ml) アルミニウム(99.9mass%以上)(13)0.529 2gを白金皿(例
えば,100番)に量り取り,白金皿を時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加えて沸騰水浴上で加熱して
溶かし,冷却後,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
注(13) 表面が酸化している場合には,表面酸化層を塩酸 (1+3) で溶かし,水,エタノール (99.5),ジ
エチルエーテルで順次洗浄した後,デシケーターで乾燥して用いる。
b) 酸化鉄 (III) 標準液 (1.0mgFe2O3/ml) 鉄(99.9mass%以上)(13)0.6994 gを量り取り,ビーカー (200ml)
に移し,ビーカーを時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷却後,
1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
c) 酸化チタン (IV) 標準液 (1.0mgTiO2/ml) チタン(99.9mass%以上)0.599 4gを白金皿(例えば,100
番)にとり,白金皿を四ふっ化エチレン樹脂製時計皿で覆い,ふっ化水素酸20ml, 硫酸 (1+1) 15ml
及び硝酸0.5mlを加え,沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水で洗って取り除き,砂浴上で硫酸
の濃い白煙が出るまで加熱する。冷却後,白金皿の内壁を少量の水で洗い,再び加熱して白煙を発生
させる。冷却後,水を加え,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
d) 酸化カルシウム標準液 (1.0mgCaO/ml) 炭酸カルシウム(99.9mass%以上)22.5gを白金るつぼ(例
えば,20番)又は磁器るつぼ(例えば,B形15ml)にとり,600±25℃で約60分間加熱した後,デシ
ケーターに入れ放冷する。その1.784 8gを量り取り,ビーカー (200ml) に移し入れ(14),ビーカーを
時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10mlを徐々に加えて溶かし,冷却後,1000mlの全量フラスコに移し入れ,
水を標線まで加える。
注(14) 例えば,金属製(例えば,白金製)量り取り皿に正しく量り取り,飛散しないように注意して
ビーカーに移し,少量の水で金属製量り取り皿の付着残留物を洗い移す。
e) 酸化マグネシウム標準液 (1.0mgMgO/ml) マグネシウム(99.9mass%以上)(13)0.603 0gを量り取り,
ビーカー (200ml) に移し入れ,ビーカーを時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10mlを徐々に加えて溶かし,
冷却後,1000mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
f) 酸化ハフニウム標準液 (1.0mgHfO2/ml) (15) 酸化ハフニウム(99.9mass%以上)約1.5gを白金るつぼ
(例えば,20番)にとり,1 050±25℃で1時間強熱した後,デシケーターに入れ放冷する。その0.500
0gを白金皿(例えば,75番)に量り取り,炭酸ナトリウム3.0g及びほう酸2.0gを加えて混合した後,
電気炉中で1 050±25℃で強熱して融解する。放冷後,時計皿でふたをして硫酸 (1+9) 55mlを加え,
沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷却後,500mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。
注(15) 19.の備考によって酸化ハフニウムを定量する場合だけに用いる。酸化ハフニウムを定量しない
――――― [JIS R 2012 pdf 12] ―――――
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R 2012 : 1998
場合には,不要である。
g) 混合標準液 (0.05mgAl2O3/ml, 0.03mgFe2O3/ml, 0.03mgTiO2/ml, 0.05mgCaO/ml, 0.05mgMgO/ml,
0.025mgHfO2/ml) (16) 酸化アルミニウム標準液,酸化鉄 (III) 標準液,酸化チタン (IV) 標準液,酸化
カルシウム標準液,酸化マグネシウム標準液及び酸化ハフニウム標準液のそれぞれを正しく50ml,
30ml,30ml,50ml,50ml,及び25ml(16))を1000mlの全量フラスコにとり,水を標線まで加える。この
溶液は,使用の都度調製する。
注(16) 各成分の濃度及び分取量は,試料中の分析成分の含有率によって変えてよい。
h) 添加液 白金皿(例えば,75番)に酸化ジルコニウムの一定量(17)(18)を量り取り,以下,9.2.4,9.3.4
又は9.4.4に準じて試料溶液(A,A'又はA")に相当する溶液を調製する(19)。
注(17) 19.の備考によって酸化ハフニウムを定量する場合には,酸化ハフニウムが0.05mass%以下の酸
化ジルコニウムを用いる。
(18) 試料中の酸化ジルコニウムの含有率に相当する量(例えば,酸化ジルコニウムの含有率が
80mass%の場合0.40g)を量り取る。
(19) 分析試料と同じ操作法によって調製する。
i) 検量線用溶液系列I(20) 混合標準液を段階的に正しく数個の100mlの全量フラスコにとり,それぞれ
に添加液20mlを加え,水を標線まで加える。
注(20) 表5に調製例を示す。分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて最適な検量線
用溶液系列を調製する。
表5 検量線用溶液系列Iの調製例
検量線用溶 添加液 混合標準液 溶液濃度 (mg/100ml)
液系列I ml ml Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO HfO2 (15)
No.1 20 0 0 0 0 0 0 0
No.2 20 5 0.25 0.15 0.15 0.25 0.25 0.125
No.3 20 10 0.50 0.30 0.30 0.50 0.50 0.250
No.4 20 15 0.75 0.45 0.45 0.75 0.75 0.375
No.5 20 20 1.00 0.60 0.60 1.00 1.00 0.500
10.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 9.2.4,9.3.4又は9.4.4で得た試料溶液(A,A'又はA")20mlを正しく100mlの全量フラスコに分取し,
水を標線まで加える。この溶液を試料溶液 (B) とする。
b) 試料溶液 (B) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,例えば,波長
394.40nm(21)における発光強度を測定する。
注(21) 波長396.15nmは,ジルコニウムの分光干渉を受けるので用いてはならない。
10.3.4 空試験 9.2.5,9.3.5又は9.4.5で得た空試験液(A,A'又はA")を用いて10.3.3の操作を行う。試
料溶液 (B) に対応する溶液を,空試験液 (B) とする。
10.3.5 検量線の作成 検量線用溶液系列Iを用いて10.3.3b)の操作を行い(22),発光強度と酸化アルミニウ
ム量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
注(22) 検量線用溶液系列の測定は,試料溶液及び空試験液の測定との一連の操作として行い,検量線
は,測定ごとに新しいものを作成する。
10.3.6 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は,10.3.3b)及び10.3.4で得た発光強度と,10.3.5で作
成した検量線とから酸化アルミニウムの量を求め,次の式によって算出する。
――――― [JIS R 2012 pdf 13] ―――――
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A1 A2 500
Al2O3 100
m 20
ここに, Al2O3 : 酸化アルミニウムの含有率 (mass%)
A1 : 試料溶液 (B) 中の酸化アルミニウムの量 (g)
A2 : 空試験液 (B) 中の酸化アルミニウムの量 (g)
m : 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料の量り取り量 (g)
10.4 原子吸光法
10.4.1 要旨 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料溶液(A,A'又はA")を分取し,原子吸光分析装置を用いてア
ルミニウムの原子吸光を吸光度で測定する。
10.4.2 試薬 試薬は,次による。
a) 酸化アルミニウム標準液 (1.0mgAl2O3/ml) 10.3.2a)による。
b) 希釈酸化アルミニウム標準液 (0.1mgAl2O3/ml) 酸化アルミニウム標準液を水で正しく10倍に薄め
る。
c) 添加液 白金皿(例えば,75番)に酸化ジルコニウムの定量(18)を量り取り,以下,9.2.4,9.3.4又は
9.4.4に準じて試料溶液(A,A'又はA")に相当する溶液を調製する(19)。
d) 検量線用溶液系列II(23) 希釈酸化アルミニウム標準液を段階的に正しく数個の100mlの全量フラスコ
にとり,それぞれに添加液50mlを加え,水を標線まで加える。
注(23) 表6に調製例を示す。分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて最適な検量線
溶液系列を調製する。
表6 検量線用溶液系列IIの調製例
検量線用溶液系列II 添加液 希釈酸化アルミニウム標準液 Al2O3
ml ml mg/100ml
No.1 50 0 0
No.2 50 5 0.5
No.3 50 10 1.0
No.4 50 15 1.5
No.5 50 20 2.0
No.6 50 25 2.5
10.4.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 9.2.4,9.3.4又は9.4.4で得た試料溶液(A,A'又はA")50mlを正しく100mlの全量フラスコに分取し,
水を標線まで加える。
b) この溶液の一部を,原子吸光分析装置のアセチレン−酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長309.3nm
における原子吸光を吸光度で測定する。
10.4.4 空試験 9.2.5,9.3.5又は9.4.5で得た空試験液(A,A'又はA")を用いて10.4.3の操作を行う。
10.4.5 検量線の作成 検量線用溶液系列IIを用いて10.4.3b)の操作を行い(22),吸光度(原子吸光)と酸
化アルミニウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
10.4.6 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は,10.4.3b)及び10.4.4で得た吸光度と10.4.5で作成し
た検量線とから酸化アルミニウムの量を求め,次の式によって算出する。
A1 A2 500
Al2O3 100
m 50
ここに, Al2O3 : 酸化アルミニウムの含有率 (mass%)
A1 : 10.4.3b)の試料溶液(A,A'又はA")中の酸化アルミニウム
の量 (g)
――――― [JIS R 2012 pdf 14] ―――――
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R 2012 : 1998
A2 : 10.4.4の空試験液(A,A'又はA")中の酸化アルミニウム
の量 (g)
m : 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料の量り取り量 (g)
11. 酸化鉄 (III) の定量方法
11.1 定量方法の区分 酸化鉄 (III) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 1, 10−フェナントロリン吸光光度法
b) CP発光分光分析法
11.2 1, 10−フェナントロリン吸光光度法
11.2.1 要旨 9.2.4,9.3.4又は9.4.4の試料溶液(A,A'又はA")を分取し,L (+) −アスコルビン酸で鉄
を還元し,塩化1, 10−フェナントロリニウムを加え,酢酸アンモニウムでpHを調節して鉄を発色させ,
吸光度を測定する。
11.2.2 試薬 試薬は,次による。
a) 酒石酸溶液 (100g/l) 9.2.2j)による。
b) 酢酸アンモニウム溶液 (200g/l)
c) (+) −アスコルビン酸溶液 (100g/l) 9.2.2k)による。
d) 塩化1, 10−フェナントロリニウム溶液 塩化1, 10−フェナントロリニウム一水和物1gを水に溶かし
て1000mlに薄め,冷暗所に保存する。ただし,保存中に着色したときは,新しく調製する。
e) 希釈酸化鉄 (III) 標準液 (0.05mgFe2O3/ml) 10.3.2b)の酸化鉄 (III) 標準液を水で正しく20倍に薄め
る。使用の都度調製する。
11.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 9.2.4d),9.3.4d)又は9.4.4a)で得た試料溶液(A,A'又はA")から正しく一定量(24)を100mlの全量フラ
スコに分取する。
注(24) 試料溶液(A,A'又はA")の分取量は,試料中の酸化鉄 (III) の含有率に応じて表7による。
表7 試料溶液(A,A'又はA")の分取量
酸化鉄 (III) の含有率 分取量
mass% ml
1未満 50
1以上 25
b) 水で約60mlに薄め,酒石酸溶液5ml及びL (+) −アスコルビン酸溶液2mlを加えて振り混ぜ,塩化
1, 10−フェナントロリニウム溶液10ml及び酢酸アンモニウム溶液10mlを加え,水を標線まで加え,
30分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) にとり,波長510nm付近で水を対照液として
吸光度を測定する。
11.2.4 空試験 9.2.5,9.3.5又は9.4.5で得た空試験液(A,A'又はA")を用いて11.2.3の操作を行う。た
だし,空試験液の分取量は,試料溶液の場合と同量とする。
11.2.5 検量線の作成 希釈酸化鉄 (III) 標準液015.0ml[酸化鉄 (III) として00.75mg]を正しく数個
の100mlの全量フラスコに段階的にとり,11.2.3b)の操作を行い,吸光度と酸化鉄 (III) の量との関係線を
作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.2.6 計算 試料中の酸化鉄 (III) の含有率は,11.2.3b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量
線とから,酸化鉄 (III) 量を求め,次の式によって算出する。
――――― [JIS R 2012 pdf 15] ―――――
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JIS R 2012:1998の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.080 : 耐火物
JIS R 2012:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8885:2018
- 二酸化けい素(試薬)
- JISR2001:1952
- 耐火レンガの一般通則
- JISR2001:1985
- 耐火物用語
- JISR2551:1985
- キャスタブル耐火物の試験試料採取方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8801:1994
- 試験用ふるい