JIS R 2016-2:2009 耐火物製品及び耐火物原料中の硫黄の定量方法―第２部：機器分析法

                                                                                 R 2016-2 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 試料・・・・[2]
•  5.1 試料採取及び調製・・・・[2]
•  5.2 試料のはかり方・・・・[2]
•  6 定量値のまとめ方・・・・[2]
•  6.1 分析回数・・・・[2]
•  6.2 空試験・・・・[2]
•  6.3 定量値の表示・・・・[2]
•  6.4 定量値の検討・採択・・・・[2]
•  7 硫黄の定量方法・・・・[3]
•  7.1 定量方法の区分・・・・[3]
•  7.2 熱分解(電気抵抗加熱)-赤外線吸収法・・・・[3]
•  7.3 熱分解(高周波誘導加熱)-赤外線吸収法・・・・[5]
•  8 試験報告・・・・[7]
•  附属書A(規定)硫黄分析装置校正用標準物質・・・・[8]

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R 2016-2 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,耐火物技術協会(TARJ)及び財団法人日本規格
協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の
審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS R 2016の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS R 2016-1 第1部 : 重量法及び滴定法
    JIS R 2016-2 第2部 : 機器分析法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           R 2016-2 : 2009

耐火物製品及び耐火物原料中の硫黄の定量方法−第2部 : 機器分析法

Methods for determination of sulfur in refractory products and raw materials-Part 2: Instrumental analysis

1 適用範囲

  この規格は,耐火物製品及び耐火物原料中の5 %(質量分率)以下の硫黄の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム(試薬)
    JIS K 8251 ガラスウール(試薬)
    JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質−認証のための一般的及び統計的な原則
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS R 2001 耐火物用語
    JIS R 2016-1 耐火物製品及び耐火物原料中の硫黄の定量方法−第1部 : 重量法及び滴定法
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 2001及びJIS R 2016-1による。

4 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050の規定による。

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R 2016-2 : 2009

5 試料

5.1 試料採取及び調製

  試料採取及び調製は,次による。
a) 耐火れんがは,ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。採取した
    試料は,全量を粉砕してJIS Z 8801-1に規定する目開き6.7 mmの網ふるいを通過させ,二分器を用い
    るか,又は四分法によって約100 gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量がJIS Z 8801-1に
    規定する目開き300 μmの網ふるいを通過するまで粉砕する。
b) 不定形耐火物の場合は,その性状によって乾状と湿状とに区分し,次によって試料約100 gを調製す
    る。
  1) 乾状不定形耐火物の場合は,ロットからランダムに一袋又は約50 kgを採取し,二分器を用いるか,
      又は四分法によって約100 gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量がJIS Z 8801-1に規定
      する目開き300 μmの網ふるいを通過するまで粉砕する。
  2) 湿状不定形耐火物の場合は,ロット内のランダムな10か所から各々約50 gを採取し,250 ℃での
      加熱減量を測定後,試料の全量を粉砕してJIS Z 8801-1に規定する目開き6.7 mmの網ふるいを通過
      させ,二分器を用いるか,又は四分法によって約100 gになるまで縮分する。次に,この縮分した
      全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmの網ふるいを通過するまで粉砕する。
c) 耐火物原料の場合は,JIS M 8100によるか,又は受渡当事者間の協定に基づいて試料を採取し,a) に
    よって試料を粉砕する。
d)   ),b) 又はc) によって調製した試料を,四分法によって縮分して約10 gとする。これをJIS Z 8801-1
    に規定する目開き106 μmの網ふるいを通過する程度まで微粉砕し,JIS R 3503に規定する平形はかり
    瓶50 mm×30 mmに薄く広げ,110±5 ℃の空気浴中で2時間以上加熱した後,デシケーター中で放
    冷し,保存する。これを,分析用試料とする。

5.2 試料のはかり方

  分析試料は,電子天びんを用いて0.01 mgのけたまではかる。

6 定量値のまとめ方

6.1 分析回数

  分析は,同一分析所において連続して2回繰り返す。

6.2 空試験

  分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。

6.3 定量値の表示

  定量値は,乾燥ベースの質量百分率で表し,JIS Z 8401によって小数点以下2けたに丸める。

6.4 定量値の検討・採択

  定量値の検討・採択は,次による。
a) 連続して2回実施して得られた2個の定量値の差が,表1の許容差を超えないときは,その平均を報
    告値とする。
b) 連続して2回実施して得られた2個の定量値の差が,表1の許容差を超えるときは,更に連続して2
    回の定量を繰り返し,その差が表1の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。これも許
    容差を超えるときは,4個の定量値のメディアンを報告値とする。

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                                                                                              3
                                                                                 R 2016-2 : 2009
                                      表1−定量値の許容差
                                                          単位 %(質量分率)
                           硫黄含有率の範囲                定量値の差
                          0.01以上 0.10未満                   0.01
                          0.10以上 0.50未満                   0.03
                          0.50以上 2.00未満                   0.05
                          2.00以上 5.00未満                   0.10

7 硫黄の定量方法

7.1 定量方法の区分

  硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 熱分解(電気抵抗加熱)−赤外線吸収法
b) 熱分解(高周波誘導加熱)−赤外線吸収法

7.2 熱分解(電気抵抗加熱)-赤外線吸収法

7.2.1  要旨
  試料を熱分解助剤とともに電気抵抗加熱炉内の酸素気流中で加熱して熱分解させ,生成した二酸化硫黄
を,酸素とともに赤外線分析計に送り,赤外線吸収量の変化を測定する。
7.2.2  試薬,材料及び器具
  試薬,材料及び器具は,次による。
7.2.2.1  酸素 JIS K 1101に規定するもの。
7.2.2.2  熱分解助剤 粉末状の鉄[平均粒径が106 μm以下で,硫黄含有率が0.002 %(質量分率)以下の
ものを用いる。],すず[平均粒径が106 μm以下で,硫黄含有率が0.002 %(質量分率)以下のものを用い
る。]又は三酸化タングステン (VI) [平均粒径が106 μm以下で,硫黄含有率が0.002 %(質量分率)以下
のものを用いる。]。
7.2.2.3  燃焼ボート 通常,JIS R 1306に規定する化学分析用磁器燃焼ボート(例えば,13.5 mm×10 mm
×80 mm)を用いる。あらかじめ,1 050 ℃以上で空焼きしておく。
    注記 6種Aの通称で販売されている。
7.2.2.4  燃焼ボートカバー 通常,JIS R 1306に規定する化学分析用磁器燃焼ボートカバー(例えば,16
mm×9 mm×60 mm)を用いる。あらかじめ,1 050 ℃以上で空焼きしておく。
7.2.2.5  磁器燃焼管 JIS R 1307に規定する磁器燃焼管(例えば,2種25 mm×20 mm×600 mm)を用い
る。
7.2.2.6  検量用試料 硫黄含有率既知の試料を用いる。附属書Aに硫黄分析装置校正用標準物質を示す。
7.2.3  装置
  装置は,硫黄定量装置を用いる。装置は,次のa)   d)に示す酸素精製部,試料熱分解部,熱分解ガス精
製部,硫黄定量部などで構成する。装置の概念図の一例を,図1に示す。

――――― [JIS R 2016-2 pdf 5] ―――――

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