この規格ページの目次
22
R 9101 : 2018
0.2 mol/L塩酸標準溶液で滴定し,赤が消えたときを終点とする。
17.7 空試験
定量操作と同一の条件で空試験を行い,0.2 mol/L塩酸標準溶液の使用量を求める。
17.8 計算
試料中の二酸化炭素の含有率は,次の式によって算出する。
Gc2 v1 v2 f .0004 4
= 100
s
ここに, Gc2 : 二酸化炭素の含有率(%)
v1 : 空試験の0.2 mol/L塩酸標準溶液の使用量(mL)
v2 : 試料分析時の0.2 mol/L塩酸標準溶液の使用量(mL)
f : 0.2 mol/L塩酸標準溶液のファクター
s : 17.5ではかりとった試料の質量(g)
18 酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法
18.1 方法の区分
酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量は,原子吸光分析法による。
18.2 要旨
10.5 d)で保存した試料溶液(A)を用いて,原子吸光分析装置によって,ナトリウム及びカリウムの吸
光度を測定し,酸化ナトリウムの含有率及び酸化カリウムの含有率を求める。
18.3 試薬
試薬は,次のものを用いる。
a) マトリックス溶液-I 12.4.2 e)で調製したもの。
b) マトリックス溶液-II 12.4.2 f)で調製したもの。
c) 酸化ナトリウム及び酸化カリウム標準原液(1.0 mgNa2O/mL, 1.0 mgK2O/mL) 500650 ℃で40
50分間乾燥した後,放冷した塩化ナトリウム1.886 g及び110 ℃で23日間乾燥した後,放冷した塩
化カリウム1.583 gをはかりとって,1 Lの全量フラスコに入れ,水を加えて溶かした後,水で標線ま
でうすめる。この溶液は,ポリエチレン瓶に移して保存する。
18.4 装置
装置は,原子吸光分析装置を用いる。
18.5 操作
定量操作は,次の手順による。
a) 10.5 d)で保存した試料溶液(A)の一部を分取し,水を加えて10倍にうすめる。その一部を原子吸光
分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,ナトリウム用光源ランプを用いて波長589.0 nmに
おけるナトリウムの吸光度を測定する。
b) 次に,同じ操作で,カリウム用光源ランプを用いて,波長766.5 nmにおけるカリウムの吸光度を測定
する。
18.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順による。
a) 18.3 c)の酸化ナトリウム及び酸化カリウム標準原液(1.0 mgNa2O/mL,1.0 mgK2O/mL)を水で50倍に
うすめ,その020 mL(酸化ナトリウム及び酸化カリウムとして,それぞれ00.4 mg)を100 mL
の全量フラスコに段階的にとり,水を加えて約50 mLとする。これに18.3 a)のマトリックス溶液-I及
――――― [JIS R 9101 pdf 26] ―――――
23
R 9101 : 2018
び18.3 b)のマトリックス溶液-IIをそれぞれ水で5倍にうすめた希釈溶液10 mLずつを分取して加え,
水で標線までうすめる。
b) これらの標準溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長589.0 nmにおけ
る吸光度を測定し,吸光度と酸化ナトリウムの濃度との関係線を作成して,酸化ナトリウム用検量線
とする。
c) 次に,同じ操作で波長766.5 nmにおける吸光度を測定し,吸光度と酸化カリウムの濃度との関係線を
作成して,酸化カリウム用検量線とする。
18.7 計算
18.6のa),b)及びc)で作成した検量線を用い,18.5のa)及びb)で測定した吸光度から,酸化ナトリウム
の濃度及び酸化カリウムの濃度を求め,次の式によって試料中の酸化ナトリウムの含有率及び酸化カリウ
ムの含有率を算出する。
C1 103 250
GN = 10 100
s 100
C2 103 250
GK = 10 100
s 100
ここに, GN : 酸化ナトリウムの含有率(%)
GK : 酸化カリウムの含有率(%)
C1 : 吸光度から求めた酸化ナトリウムの濃度(mg/100 mL)
C2 : 吸光度から求めた酸化カリウムの濃度(mg/100 mL)
s : 10.4ではかりとった試料の質量(g)
19 ふっ素の定量方法
19.1 方法の区分
ふっ素の定量は,次のいずれかの方法による。
a) ランタン−アリザリンコンプレキソン吸光光度法
b) イオン電極法
19.2 ランタン-アリザリンコンプレキソン吸光光度法
19.2.1 要旨
試料に過塩素酸及び二酸化けい素を加えて,水蒸気蒸留によってふっ素をけいふっ化水素酸として留出
させ,その留出液を用いて,ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液で呈色させ,その吸光度を測定す
る。
19.2.2 試薬
試薬は,次のものを用いる。
a) 二酸化けい素 粒度100150 μmのもの。又はメタけい酸ナトリウムを用いてもよい。
b) りん酸
c) 過塩素酸 加熱して白煙を発生させた後,放冷したもの。
d) ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液 アリザリンコンプレキソン(1,2-ジヒドロキシアントラ
キノニル-3-メチルアミン-N,N二酢酸)0.192 gをアンモニア水 (1+10) 4 mL及び酢酸アンモニウム
溶液(200 g/L)4 mLに溶かし,これを酢酸ナトリウム溶液(酢酸ナトリウム三水和物41 gを水400 mL
に溶かし,酢酸24 mLを加えもの)中にかき混ぜながら加える。この溶液にアセトン400 mLをかき
混ぜながら少しずつ加え,更にランタン溶液[酸化ランタン0.163 gを塩酸 (1+5) 10 mLに加熱し溶
――――― [JIS R 9101 pdf 27] ―――――
24
R 9101 : 2018
かしたもの]を加えてかき混ぜる。冷却した後,酢酸又はアンモニア水でpH計を用いてpHを約4.7
に調節した後,水を加えて1 Lとする。
なお,ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液として,市販のアルフッソン2.5 gを水に溶かして
50 mLとした溶液を用いてもよい。使用時に調製する。
e) ふっ化物イオン標準原液(1 000 mg/L)
f) ふっ化物イオン標準溶液(2 mg/L) ふっ化物イオン標準原液(1 000 mg/L)を水で正しく10倍にう
すめ,それを10 mLとり,全量フラスコ500 mLに入れ,水で標線までうすめる。
19.2.3 装置
装置は,次による。
a) 蒸留装置 図2及び図3に装置の一例を示す。
b) 吸光光度分析装置
単位 mm
A : 水蒸気発生フラスコ1 000 mL F : 逆流止め(約50 mL) K : 温度計200 ℃
B : 連結導入管 G : 受器(全量フラスコ500 mL) L : ゴム管
C : トラップ H : 共通テーパーすり合わせ M : ピンチコック
D : ケルダールフラスコ500 mL I : 共通球面すり合わせ N : 温度計差込み栓
E : リービッヒ冷却器300 mm J : 押さえばね O : トラップ球
図2−蒸留装置の一例(A)
――――― [JIS R 9101 pdf 28] ―――――
25
R 9101 : 2018
単位 mm
A : 水蒸気発生フラスコ1 000 mL H : 共通テーパーすり合わせ
B : 連結導入管 I : 共通球面すり合わせ
C : トラップ J : 押さえばね
D : 蒸留フラスコ300 mL K : リービッヒ冷却器200 mm
(外筒に1,1,2,2-テトラクロロエタンを入れる) L : ゴム管
E : リービッヒ冷却器300 mm M : ピンチコック
F : 逆流止め(約50 mL) N : スプリングフック
G : 受器(全量フラスコ500 mL)
図3−蒸留装置の一例(B)
――――― [JIS R 9101 pdf 29] ―――――
26
R 9101 : 2018
19.2.4 試料はかりとり量
試料は,ふっ素の含有率に応じて表3に示す量を0.1 mgまで正しくはかりとる。
表3−試料はかりとり量
ふっ素の含有率 % 試料の質量 g
0.5未満 3
0.5以上 1.0未満 2
1.0以上 1
19.2.5 操作
定量操作は,次の手順による。
a) 試料をはかりとって蒸留フラスコDに入れ,二酸化けい素約0.5 g,りん酸1 mL及び過塩素酸40 mL
を加える。留出液の受器G(全量フラスコ500 mL)には水20 mLを加え,逆流止めFの先端は,水
面下に保つ。
なお,試料中にふっ化物イオン以外のハロゲン化物イオンが多量に含まれる場合には,水酸化ナト
リウム溶液(40 g/L)数滴及びフェノールフタレイン溶液1滴を加えておく。受器中の溶液は蒸留が
終わるまで微紅色を保つように必要に応じ水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を滴加する。さらに,こ
の場合は,蒸留が終わった後,留出液に硫酸 (1+35) を微紅色が消えるまで滴加し,e)以下の操作を
行う。
b) 図2のようにケルダールフラスコを使用する場合には,フラスコを直接加熱し,図3のように蒸留フ
ラスコを使用する場合には,外筒を加熱する。
なお,加熱には油浴,グリセリン浴などを用いてもよい。必要な場合,径23 mmの沸騰石を約
10個入れる。
c) 図2の場合には,フラスコ内の液温が約140 ℃に達してから,また,図3の場合には外筒中の1,1,2,2-
テトラクロロエタンが煮沸し始めてから,水蒸気を通す。
d) 蒸留温度を145±5 ℃,留出速度を35 mL/minに調節し,受器の液量が約400 mLになるまで蒸留を
続ける。
e) 冷却器及び逆流止めを取り外し,冷却器の内管及び逆流止めの内外を少量の水で洗い,洗液も受器に
加え,更に水で標線までうすめる。
f) 留出液から30 mL以下の適量(F−として0.0040.05 mgを含む。)を分取して,全量フラスコ50 mL
にとる。
なお,ふっ素の含有率が高い場合は,必要に応じて希釈操作を行う。
g) ランタン−アリザリンコンプレキソン溶液20 mLを加え,更に水で標線までうすめて振り混ぜ,1時
間放置する。
h) この溶液の一部を吸光光度分析装置の吸収セルにとり,波長620 nm付近の吸光度を測定する。
19.2.6 検量線の作成
19.2.2 f)のふっ化物イオン標準溶液(2 mg/L)225 mLを段階的にとり,19.2.5のf),g)及びh)の操作に
よって吸光度を測定し,その吸光度とふっ化物イオン濃度との関係線を作成して検量線とする。
19.2.7 計算
19.2.6で作成した検量線を用い,19.2.5 h)で測定した吸光度からふっ化物イオン濃度を求め,次の式によ
って試料中のふっ素の含有率を算出する。
――――― [JIS R 9101 pdf 30] ―――――
次のページ PDF 31
JIS R 9101:2018の国際規格 ICS 分類一覧
- 81 : ガラス及びセラミック工業 > 81.060 : セラミックス > 81.060.10 : セラミック原材料
JIS R 9101:2018の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0122:1997
- イオン電極測定方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISM8100:1992
- 粉塊混合物―サンプリング方法通則
- JISR9112:2015
- 陶磁器型材用せっこうの物理試験方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8801-1:2019
- 試験用ふるい―第1部:金属製網ふるい
- JISZ8802:2011
- pH測定方法