ISO 18115-1:2023 表面化学分析 — 用語集 — Part 1: 一般用語と分光法で使用される用語 | ページ 16

13.1

X線吸収微細構造分光法

XAFS

微細構造（X線吸収係数の変調）を検出できる吸収端付近およびそれ以上のエネルギー（通常は数百eV以上）のX線の吸収を測定する方法

注 1: XAFS には、 EXAFS (13.2) と XANES (13.4) の両方が含まれます。これはコアレベルから非占有軌道またはバンドへの遷移を伴い、主に局所原子構造と結合 (EXAFS) および非占有電子状態の密度 (XANES) を反映します。

注記 2: XAFS, XANES, および NEXAFS の測定は、通常、発光原子のコアレベルの 結合エネルギー (12.16) (吸収端) より約 10 eV 前に開始します。これは、多くの場合、プレエッジの特徴が化学結合の識別に使用されるためです。例: ポリマーサンプルの C K 端スペクトルにおける pi* 共鳴 (最低空分子軌道への励起)

注記 3: X 線吸収スペクトルでは、有用なシャープな吸収端が一般的に観察されますが、寿命の短い一部の内殻励起ではより広範囲の増加が観察される場合があります。

13.2

拡張X線吸収微細構造分光法

EXAFS

コアレベルのエッジから数百eV高いエネルギー領域までの XAFS (13.1)

注記 1:拡張 X 線吸収微細構造は、主に周囲の原子からの光電子の単一散乱に起因し、光子エネルギーの増加に伴う吸収断面積の振動として示されます。振動を分析すると、結合長を通じて、発光原子の局所的な化学環境に関する情報が得られます。

13.3

表面拡張X線吸収微細構造分光法

セックスAFS

XAFS (13.1) では、X 線の吸収、 オージェ電子 (12.32) or 二次電子 (12.2) を測定する代わりに 、 その吸収から生じる放出が測定されます。

注記 1:オージェ電子または二次電子の検出により、拡張 X 線吸収微細構造測定で一般に見られるよりも高い表面感度が得られます。

13.4

X線吸収近端分光法

ザネス

近端X線吸収微細構造分光法

ネクザフス

XAFS (13.1) 吸収端付近（約 100 eV 以内）のエネルギー領域

注記 1: XANES は、周囲の原子による低エネルギー光電子の多重散乱における干渉によって生じます。局所的な配位環境、酸化状態、分子軌道、ハイブリダイゼーション、バンド構造 (非占有電子状態) に関する情報を提供します。

注記 2: XAFS, XANES, および NEXAFS の測定は、通常、放出原子のコアレベルの 結合エネルギー (12.16) (吸収端) より約 10 eV 前に始まります。これは、多くの場合、プレエッジの特徴が化学物質を識別するために使用されるためです。ポリマーサンプルの C K 端スペクトルにおける結合、たとえば pi* 共鳴 (最低空分子軌道への励起)

注記 3: X 線吸収スペクトルでは、有用なシャープな吸収端が一般的に観察されますが、寿命の短い一部の内殻励起ではより広範囲の増加が観察される場合があります。

13.5

小角X線散乱

サックス

X線の弾性散乱強度を小角偏向で測定する方法

注記 1:散乱は通常、最大 5°の角度範囲で測定されます。これにより、通常 1 nm ～ 100 nm の範囲の特性長を持つ材料の不均一性に関する構造情報が得られますが、特定の条件下では 100 nm の制限が大幅に拡張される可能性があります。

注記 2:広角 X 線散乱 (WAXS) は、X 線結晶構造解析と同様の類似技術であり、より小さな長さスケールでの周期性の影響を受けやすい、より大きな角度での散乱が測定されます。

13.6

斜入射小角X線散乱

GISAXS

反射面からの X 線の弾性散乱強度を 、かすめ入射 (8.3) での小さな 視射角 (8.2 ) の偏向に対して測定する方法。

注記 1:視射角は光子のエネルギーと材料に依存し、通常は 2° 未満です。 GISAXS は、表面または表面上の粒子の構造情報を、数 nm から数百 nm までの長さスケールで提供します。

13.7

X線反射率測定法

XRR

平面試料からX線を反射し、角度の関数として反射強度を分析することにより、 表面(3.2) および 界面(3.1) の粗さと密度、薄層の層厚、および電子密度プロファイルを分析する方法

注記 1: 鏡面反射 XRR (13.8) を参照してください。

注記 2:低発散の単色 X 線が必要である。多くの層は、約 1 nm から数 μm までの厚さでモデル化でき、(条件に応じて) データに適合します。表面は、通常 10 mm ～ 40 mm の ビーム フットプリント (14.6) 上で平らでなければなりません。

13.8

鏡面XRR

検出されたビームとサンプル表面、および入射ビームとサンプル表面の間の角度が等しい XRR (13.7) モード

注記 1: オフスペキュラ XRR (13.9) を参照してください。

注記 2:スペキュラ XRR は XRR の慣例的なモードであり、XRR という用語が使用される場合は、これを指すことがよくあります。

注記 3:この場合、 散乱角 (8.4) 2 θは 視射角 (8.2) 、 ωの 2 倍です。検出された散乱 X 線強度は、 ωまたは 2 θ 、または 散乱ベクトル (14.2) 、 q _z の関数として測定されます。強度データは通常、 q _z or ωの関数として表されます。

13.9

オフスペキュラーXRR

拡散XRR

XRR (13.7) では、顕著な散乱強度が試料の欠陥から生じ、散乱強度は鏡面条件から外れます。

注記 1: 鏡面反射 XRR (13.8) を参照してください。

注記 2: 拡散 XRR を生成する欠陥には 、表面 (3.2) および 界面 (3.1) の粗さ、膜欠陥、および不均一性が含まれます。モデル化することで、これらを定量的に推定できます。

13.10

X線発光分光分析

XES

表面からのX線蛍光強度を高いエネルギー 分解能（10.5） で測定し、元素の化学的環境による変化を識別する方法

13.11

全反射蛍光X線

TXRF

X線分光器を用いて、一次X線を全反射条件下で照射した 表面(3.2) から放出される 蛍光(3.64) X線のエネルギー分布を測定する方法。

注記 1: 臨界角 (14.5) を参照。

13.12

かすめ入射 蛍光X線

GIXRF

蛍光 X 線の強度を 入射 X 線の視角 (8.2) の関数として測定する方法

注記 1:表面粗さが低い平らな表面の場合、X 線定在波場は 視角の関数として励起ビーム強度を変更します (8.2) 。

注記 2: 入射角は、基板の外部全反射の 臨界角 (14.5) より下および上の領域をカバーします。

13.13

かすめ発光 蛍光X線

GEXRF

X 線の蛍光強度を かすめ出口 ( 8.6) X 線の取り出し角度 (8.7) の関数として測定する方法。

注記 1: GIXRF (13.12) とは対照的に、 ビームフットプリント (14.6) がビーム幅より大きくならないように、X 線入射を表面に対して垂直にすることができます。

注記 2:空間分解能を備えた検出器を使用する場合、機械的動作を必要としない角度スキャンフリーの操作が可能です。

13.1

X-ray absorption fine structure spectroscopy

XAFS

method to measure the absorption of X-rays at energies near and above (typically several hundred eV higher) an absorption edge, over which fine structure (modulation of the X-ray absorption coefficient) can be detected

Note 1 to entry: XAFS includes both EXAFS (13.2) and XANES (13.4) . It involves transitions from a core-level to an unoccupied orbital or band and mainly reflects the local atomic structure and bonding (EXAFS) and the density of the unoccupied electronic states (XANES).

Note 2 to entry: XAFS, XANES, and NEXAFS measurements usually start some 10 eV before the core-level binding energy (12.16) (the absorption edge) of the emitting atoms because in many cases pre-edge features are used to identify chemical bonds, e.g. pi* resonances (excitation into lowest unoccupied molecular orbitals) in C K-edge spectra of polymer samples.

Note 3 to entry: Usefully sharp absorption edges are commonly observed in X-ray absorption spectra although broader increases can be observed for some inner-shell excitations with short lifetimes.

13.2

extended X-ray absorption fine structure spectroscopy

EXAFS

XAFS (13.1) in the energy region from the core-level edge to an energy several hundred eV higher

Note 1 to entry: Extended X-ray absorption fine structure results mainly from single scattering of the photoelectron from surrounding atoms and is exhibited as oscillations in the absorption cross section with increasing photon energy. Analysis of the oscillations provides information, through bond lengths, on the local chemical environment of the emitting atom.

13.3

surface extended X-ray absorption fine structure spectroscopy

SEXAFS

XAFS (13.1) in which, instead of measuring the X-ray absorption, the Auger-electron (12.32) or secondary electron (12.2) , emission arising from that absorption is measured

Note 1 to entry: The detection of Auger or secondary electrons provides greater surface sensitivity than generally found with extended X-ray absorption fine structure measurements.

13.4

X-ray absorption near-edge spectroscopy

XANES

near-edge X-ray absorption fine structure spectroscopy

NEXAFS

XAFS (13.1) in the energy region near (within approximately 100 eV) an absorption edge

Note 1 to entry: XANES results from interference in multiple scattering of low-energy photoelectrons by surrounding atoms. It provides information on the local coordination environment, oxidation state, molecular orbitals, hybridization, and band structure (unoccupied electronic states).

Note 2 to entry: XAFS, XANES, and NEXAFS measurements usually start some 10 eV before the core-level binding energy (12.16) (the absorption edge) of the emitting atoms, because in many cases pre-edge features are used to identify chemical bonds, e.g pi* resonances (excitation into lowest unoccupied molecular orbitals) in C K-edge spectra of polymer samples.

Note 3 to entry: Usefully sharp absorption edges are commonly observed in X-ray absorption spectra although broader increases can be observed for some inner-shell excitations with short lifetimes.

13.5

small-angle X-ray scattering

SAXS

method in which the elastically scattered intensity of X-rays is measured for small-angle deflections

Note 1 to entry: The scattering is typically measured in the angular range up to 5°. This provides structural information about inhomogeneities in materials with characteristic lengths typically ranging from 1 nm to 100 nm. Under certain conditions the limit of 100 nm can be significantly extended.

Note 2 to entry: Wide-angle X-ray scattering (WAXS) is an analogous technique, similar to X-ray crystallography, in which scattering at larger angles, which is sensitive to periodicity on smaller length scales, is measured.

13.6

grazing incidence small-angle X-ray scattering

GISAXS

method in which the elastically scattered intensity of X-rays from a reflecting surface is measured for small glancing angle (8.2) deflections at grazing incidence (8.3)

Note 1 to entry: The glancing angle depends on photon energy and material and is typically < 2°. GISAXS provides structural information of the surface or for particles on the surface for lengths scales between several nm and several hundred nm.

13.7

X-ray reflectometry

XRR

method of analysing surface (3.2) and interface (3.1) roughness and density, layer thickness of thin layers, and the electron density profile by reflecting X-rays from a flat sample and analysing the reflected intensity as a function of angle

Note 1 to entry: See specular XRR (13.8) .

Note 2 to entry: Monochromatic X-rays of low divergence are required. Many layers can be modelled with thicknesses between ~1 nm and a few μm and (subject to conditions) fitted to the data. The surface must be flat over the beam footprint (14.6) of typically 10 mm to 40 mm.

13.8

specular XRR

mode of XRR (13.7) in which the angle between the detected beam and the sample surface, and the incident beam and the sample surface, are equal

Note 1 to entry: See off-specular XRR (13.9) .

Note 2 to entry: Specular XRR is the customary mode for XRR and is often meant when the term XRR is used.

Note 3 to entry: In this case, the scattering angle (8.4) 2θ is twice the glancing angle (8.2) , ω. The detected, scattered X-ray intensity is measured as a function of either ω or 2θ or the scattering vector (14.2) , q _z . The intensity data are usually presented as a function of q _zorω.

13.9

off-specular XRR

diffuse XRR

XRR (13.7) in which significant scattered intensity arises from imperfections of the specimen, the scattered intensity falling outside the specular condition

Note 1 to entry: See specular XRR (13.8) .

Note 2 to entry: Imperfections generating diffuse XRR include surface (3.2) and interface (3.1) roughnesses, film defects, and inhomogeneities. By modelling, quantitative estimates can be made of these.

13.10

X-ray emission spectroscopy

XES

method in which the X-ray fluorescent intensities from a surface are measured with high energy resolving power (10.5) to identify changes due to the chemical environments of elements

13.11

total reflection X-ray fluorescence

TXRF

method in which an X-ray spectrometer is used to measure the energy distribution of fluorescence (3.64) X-rays emitted from a surface (3.2) irradiated by primary X-rays under the condition of total reflection

Note 1 to entry: See critical angle (14.5) .

13.12

grazing incidence X-ray fluorescence

GIXRF

method in which X-ray fluorescence intensities are measured as a function of the glancing angle (8.2) of incident X-rays

Note 1 to entry: For flat surfaces with low surface roughness an X-ray standing wave field modifies the excitation beam intensity as a function of the glancing angle (8.2) .

Note 2 to entry: The angle of incidence covers the region below and above the critical angle (14.5) of total external reflection of the substrate.

13.13

grazing emission X-ray fluorescence

GEXRF

method in which X-ray fluorescence intensities are measured as a function of the take-off angle (8.7) of grazing exit (8.6) X-rays

Note 1 to entry: In contrast to GIXRF (13.12) , the X-ray incidence can be perpendicular to the surface so that the beam footprint (14.6) is not larger than the beam width.

Note 2 to entry: If a detector with spatial resolution is used, an angle-scan free operation without mechanical motion is possible.