JIS K 1467:2003 電池用電解二酸化マンガン | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 1467 : 2003
                            M   103
                        C            100
                              S
                      ここに, C :  銅の含有率 (%)
                                M :  検量線から求めた銅の含有量 (mg)
                                S :  試料の質量 (g)

5.8 硫酸イオン

 (SO42−) 硫酸イオンの含有率分析方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
a) 硫酸バリウム生成法
b)   CP法
5.8.1  硫酸バリウム生成法
5.8.1.1  要旨 試料に塩酸を加えて溶解し,塩化バリウムを加えて硫酸バリウムを沈殿させ,硫酸イオン
を求める。
5.8.1.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+ 200)   IS K 8180に規定する特級を用いて調製する。
b) 塩化バリウム溶液 (10 g/100ml)   IS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
    100 mlとする。
c) 硫酸 JIS K 8951による。
d) 硝酸銀溶液 (0.5 g/100ml)   IS K 8550に規定する硝酸銀0.5 gを水に溶かして100 mlとする。
5.8.1.3  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 電気炉 約700 ℃に調節できるもの。
b) 磁器るつぼ 容量15 mlのJIS R 1301に規定する磁器るつぼ1種。
5.8.1.4  操作 操作は,次による。
a) 5.5.1.4 d) で調製した原子吸光試料液から,全量ピペットで50 mlを取り,ビーカー300 mlに移し入れ,
    水を加えて約200 mlとし,かき混ぜた後,沸騰させる。
b) この溶液をかき混ぜながら,約70 ℃に加熱した塩化バリウム溶液10 mlを徐々に加えて,硫酸バリ
    ウムを沈殿させ,緩やかに煮沸する。水浴上 (7090 ℃) に約30分間以上静置した後,室温で4時
    間放置する。
c) 沈殿は,JIS P 3801 に規定するろ紙6種(又は5種C)を用いてろ過し,加温した塩酸 (1+ 200) で2
    3回洗浄し,次いで水を用いて,洗浄中に硝酸銀溶液による塩化物イオンの反応が認められなくな
    るまで,十分に洗浄する。
d) 沈殿は,ろ紙とともに磁器るつぼ (8) に移し,徐々に加熱してろ紙を灰化した後,約700 ℃で10分
    間強熱する。
    注(8) あらかじめ約700 ℃に強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量を0.1 mgのけ
          たまではかっておく。
e) 放冷した後,硫酸1滴を加え,再び徐々に加熱し,次いで約700 ℃で約30分間強熱し恒量とする。
f)  るつぼを取り出し,デシケーター中で室温まで放冷し,硫酸バリウムの質量を,るつぼとともに0.1 mg
    のけたまではかる。
5.8.1.5  計算 硫酸イオンの含有率は,次の式によって算出する。
                              a  b    .0411 6
                         R                     100
                                      50
                                 S
                                     250

――――― [JIS K 1467 pdf 11] ―――――

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                      ここに,       R : 硫酸イオンの含有率 (%)
                                     a : るつぼ及び強熱残分の質量 (g)
                                     b : るつぼの質量 (g)
                                     S : 試料の質量 (g)
                                0.411 6 : 硫酸バリウムを硫酸イオンに換算する係数
5.8.2  ICP法
5.8.2.1  要旨 試料を塩酸で溶解し,ICP法によって,硫酸イオンの含有率を求める。
5.8.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。
b) 塩化マンガン JIS K 8160による。
c) 硫酸イオン標準液 JIS K 0028に規定するSO42−1000。
5.8.2.3  装置 装置は,次による。
  ICP発光分析装置
5.8.2.4  操作 操作は,次による。
a) 試料5.00 gをコニカルビーカー300 mlに0.1 mgのけたまではかりとる。
b) 塩酸30 mlを加え,時計皿でふたをし,加熱溶解した後,蒸発乾固直前まで加熱する。
c) 塩酸10 ml及び水50 mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解する。
d) 冷却後,この溶液を全量フラスコ250 mlに,JIS P 3801に規定するろ紙5種Bを用いてろ過し,温水
    で洗浄後,水を標線まで加え混合する。
e) この試料溶液を,ICP発光分析装置の試料導入部を通してプラズマ中に噴霧し,波長182.625 nmの発
    光強度を測定して検量線から含有量を求める。
5.8.2.5  検量線 検量線は,次による。
a) 塩化マンガン10.8 g(Mn:3.0 g相当)をビーカー200 mlにはかりとり,水100 mlを加え溶解し,全量
    フラスコ250 mlに入れる。更に塩酸10 mlを加える。
b) 全量ピぺットを用いて,硫酸イオン標準液 (SO42−1000) 060 mlを段階的に分取し,水を標線まで加
    え混合する。
c) この標準試料溶液と試料溶液の硫酸イオン含有量と発光強度との関係線を作成する。検量線の作成は,
    試料測定時に行う。
5.8.2.6  計算 硫酸イオンの含有率は,次の式によって算出する。
                            M   103
                         R           100
                              S
                      ここに, R :  硫酸イオンの含有率 (%)
                                M :  検量線から求めた硫酸イオンの含有量 (mg)
                                 S : 試料の質量 (g)

5.9 pH値

 pH値の試験方法は,次の2種類とする。
a) 塩化アンモニウム法
b) 水法
5.9.1  塩化アンモニウム法
5.9.1.1  要旨 試料を塩化アンモニウム溶液中で30分間かき混ぜた後,上澄み液のpH値をJIS Z 8802
によって測定する。
5.9.1.2  試薬 試薬は,次による。

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                                                                                             11
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塩化アンモニウム溶液 (20 g/100ml)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム20 gを水に溶かして100 ml
とし,JIS K 8180に規定する塩酸又はJIS K 8085に規定するアンモニア水を加えpH値5.4±0.1に調節す
る。
5.9.1.3  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a)   H計 JIS Z 8802に規定する形式IIのもの(あらかじめJISZ8802の7.2.2によって校正すること。)。
b) マグネチックスターラ
c) 温度計 許容差は±0.5 ℃とする。
5.9.1.4  操作 操作は,次による。
a) 試料10.0 gをコニカルビーカー100 mlにはかりとり,塩化アンモニウム溶液50 mlを加える。
b) コニカルビーカーにふたをし,25±2 ℃で30分間マグネチックスターラでかき混ぜる。
c) 液温を25±2 ℃に保ちながら約10分間静置し,試料を沈殿させる。
d)   H計を用いて,約5分間静置後の上澄み液のpH値を測定する。
5.9.2  水法
5.9.2.1  要旨 試料を蒸留水中で60分間かき混ぜた後,上澄み液のpH値をJIS Z 8802によって測定する。
5.9.2.2  試薬 試薬は,次による。
 蒸留水 JIS K 0557に規定する種別A3の水を煮沸し,炭酸ガスを除き室温まで冷却する。冷却後の水
のpH値は7.0±0.2の範囲とし,範囲を外れる場合は,0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液を加え調節する。
5.9.2.3  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a)   H計 JIS Z 8802に規定する形式IIのもの(あらかじめJISZ8802の7.2.2によって校正すること。)。
b) マグネチックスターラ
c) 温度計 許容差は±0.5 ℃とする。
5.9.2.4  操作 操作は,次による。
a) 試料10.0 gをコニカルビーカー300 mlにはかりとり,蒸留水200 mlを加える。
b) コニカルビーカーの開口部を密封フィルム等で覆い,25±2 ℃で60分間マグネチックスターラでかき
    混ぜる。
c) 液温を25±2 ℃に保ちながら約10分間静置し,試料を沈殿させる。
d) 開封後,pH計を用いて,約5分間静置後の上澄み液のpH値を測定する。

5.10 ふるい残分

5.10.1 要旨 試料を目開き45                用ふるいでふるい,残分の質量からふるい残分を求める。
5.10.2 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 試験用ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き45            ふるい枠の直径200 mmの網ふるい。
b) はけ 毛のしなやかな幅15 mm,穂の長さ約25 mmの平ばけ。
c) 容器 枠の径200 mmのふるいが入り,かつ,内面が白く,ふるい目を通った試料を見わけることの
    できる容器(蒸発皿,ほうろうバットなど)。
d) 乾燥器 内部の温度を107±2 ℃に調節できる自然対流式のもの。
5.10.3 操作 操作は,次による。
a) 試料50.0 gを試験用ふるいに取り,適切な方法で水道水を注ぎ,細粒部の大部分をふるい目から流し
    出す。
b) ふるいを蒸発皿などの容器に入れ,網上約15 mmになるまで水を入れて,はけで網上を掃く。掃く操
    作は毎秒約1回とし,約20回ごとにふるいを容器から引き上げ,水をふるい目から流し出す。

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c) 約40回ごとに容器の中の水を取り換える。
d)   )及び c)の操作を,容器の中の水に試料が認められなくなるまで繰り返す。
e) はけについた固形物を,水で網上に洗い落とす。
f)  5種Bのろ紙をあらかじめ107±2 ℃に保った乾燥器の中で2時間乾燥し,デシケーターに入れ放冷
    した後,質量を10 mgのけたまではかる。このろ紙を用いてふるい残分をろ過する。この場合,ふる
    い上に残分が残らないように,また,こぼれないように水で洗い落とす。ろ紙を時計皿上に移し,107
    ±2 ℃に保った乾燥器で2時間乾燥する。
g) デシケーターに入れ放冷した後,ろ紙及び残分を10 mgのけたまではかる。
5.10.4 計算 ふるい残分は,次の式によって算出する。
                            W   V
                        U          100
                              S
                      ここに, U : ふるい残分 (%)
                                V : ろ紙の質量 (g)
                               W : ろ紙及び残分の質量 (g)
                                S : 試料の質量 (g)

5.11 見掛密度

5.11.1 要旨 見掛密度測定器に,一定体積の試料を取り,その質量から見掛密度を求める。
5.11.2 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 見掛密度測定器 図1に示すもので,ふるい (A),漏斗 (B),受器 (C),受器台 (D) 及び漏斗台 (E) (以
    上,黄銅製),並びに架台 (F) とからなり,漏斗 (B) 及び受器 (C) の内面は,十分に平滑に仕上げた
    もの。
b) はけ 毛がかためで幅15 mm,穂の長さ約20 mmの平ばけ。

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                                                                                             13
                                                                                   K 1467 : 2003
                                                                     単位 mm
                                                                  (A) ふるい
                                                                  (B) 漏斗
                                                                  (C) 受器
                                                                  (D) 受器台
                                                                  (E) 漏斗台
                                                                  (F) 架台
                                     図 1 見掛密度測定器
5.11.3 操作 操作は,次による。ただし, b)  d) の操作中は,装置に振動を与えてはならない。
a) 見掛密度測定器を正しく組み立て,水平に保つ。
b) 試料約10 gをふるい(A)の上にのせ,はけでふるいの全面を軽く掃いて試料を分散落下させる。
c) 試料が受器(C)に山盛りとなるまで,この操作を繰り返す。
d) 一辺が直線のへらで山の部分を削り取る。
e) 受器(C)の内容物を質量既知のビーカー50 mlに移し,質量を10 mgのけたまではかる。
5.11.4 計算 見掛密度は,次の式によって算出する。
                             S
                         X=
                             30
                      ここに, X : 見掛密度(g/cm3)
                                S : 試料の質量(g)
                                30 : 受器(C)の容量(cm3)

6. 包装

 包装の形態は,25 kg,40 kg,50 kg,1 000 kg入りなどとし,袋の材質は紙又は合成樹脂製とす
る。

――――― [JIS K 1467 pdf 15] ―――――

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