JIS K 1468-4:1999 ふっ化水素酸用ほたる石分析方法―第４部　全りん含有量の定量 | ページ 2

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                         附属書(規定) 蛍光X線分析方法
1. 適用範囲 この附属書は,ふっ化水素酸用ほたる石中の全りん含有量を蛍光X線分析方法を用いて定
量する方法について規定する。
  この方法は,全りん (PO43-) として0.01 %1.0 %の製品に適用する。
2. 引用規格
    JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
    JIS Z 8801 試験用ふるい
      備考 ISO 565 : 1990 Test sieves−Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet−
                Nominal sizes of openingsが,この規格と一致している。
3. 要旨 平面に加圧成形した試料に一次X線を照射してりんを励起し,発生した蛍光X線を分光結晶を
用いた分光器で分光し,検出器に入射させ,その蛍光X線強度を測定する。
4. 装置及び器具
4.1   蛍光X線分析装置 蛍光X線分析装置は,JIS K 0119による。使用する装置は,目的とする適用範
囲内のりん含有量において十分な測定感度をもつものを用いる。
4.2   試料形成リング又は試料形成容器 試料形成リングの材質は,アルミニウムなどの金属又はポリ塩
化ビニルなどの合成樹脂とし,試料形成容器は,アルミニウム,鋼などの金属とする。
5. 試料 JIS Z 8801に規定する目開き105                ふるいを全通するまで粉砕した試料を105 ℃
110 ℃に調節した乾燥器中で恒量になるまで乾燥する。この試料の適切量をとり,さらに粉砕器で粉砕す
る(1)。これを板状に加圧成形して,測定試料を作製し,この試料面をX線照射面とする。
    注(1) 一般に,試料の粒径を小さくすれば精度は向上する。測定に際しては,あらかじめ試料の粒径
          又は粉砕条件と蛍光X線強度との関係を調べ,蛍光X線強度の変化が少なくなる粒径又は粉砕
          条件を求め,一定の粒径となるよう粉砕することが望ましい。
6. 操作
6.1   分析線 この方法で用いる分析線は,附属書表1による。
                                       附属書表1 分析線
                        測定元素   分析線   波長 nm     次数    分光結晶
                         りん       PK  愀   0.615 5     1         Ge
6.2   測定 測定試料を試料ホルダーを用いて装置の試料室に正しく装着し,X線照射面積を試料マスク
又は一次X線の絞りを用いて調節する。必要ならば,X線通路を真空にするかヘリウムで置換する。あら
かじめ装置を適切な測定条件(2)に設定し,一次X線を照射し,発生したりんの蛍光X線強度を測定する。
測定は,パルス計数方式の装置では定時計測法(又は定数計時法)又は対比法(3),積分電圧測定方式の装
置ではモニター法又は定時積分法による。

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K 1468-4 : 1999
    注(2) 装置の形式,測定元素及びその含有量の範囲,所要定量精度などを考慮して,実験的に最も適
          切な測定条件を設定する。測定条件には,附属書表1に示す分析線,分光結晶のほかにX線発
          生部の設定条件(管電圧,管電流など),分光部の設定条件(スリット幅など),計数記録部の
          設定条件などがある。
      (3) 自動対比機構をもたない装置で対比法を用いる場合には,分析試料と対照試料の測定は,原則
          として連続して行う。
6.3   検量線の作成
6.3.1  検量線 標準試料を測定して得た蛍光X線強度又は対照試料との強度比とりん含有量との関係線
を作成して検量線とする。
6.3.2  標準物質
a) 標準物質は,試料と共存物質の量及び組成が同一のもので,りん含有量が定量範囲内に含まれる3試
    料以上を用いる。
b) 標準物質は,試料と同一の方法で調製する。
c) 標準物質のりん含有量は,本体に規定する方法で測定された値を用いる。
7. 含有量の計算 6.3で作成した検量線から,りんの含有量を求める。
関連規格 JIS K 0050 化学分析方法通則
           JIS K 1468-4(ふっ化水素酸用ほたる石分析方法 第4部−全りん含有量の定量)
                                    原案作成委員会 構成表
                           氏名                         所属                   委員会 分科会
   (委員長)       川 瀬     晃      セイコーインスツルメンツ株式会社           ○
   (委員)         大 嶋 清 治       通商産業省工業技術院標準部                 ○
                    高 橋 和 夫       通商産業省製品評価技術センター検査部       ○
                    西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局                       ○
                    佐々木 謙 治      社団法人日本海事検定協会                   ○
                    新 井 一 正       日本軽金属株式会社                         ○
                    成 塚 定 司       旭硝子株式会社                             ○
                    後 藤 正二郎      セイミケミカル株式会社                     ○
   (主査)         百 田 邦 堯       森田化学工業株式会社                       ○     ○
                    中須賀 正 直      森田化学工業株式会社                       ○     ○
                    新 井 博 通       セントラル硝子株式会社                     ○     ○
                    山 本 浩 司       株式会社トーケムプロダクツ                 ○     ○
                    上 山 恵 一       ダイキン工業株式会社                       ○     ○
                    米 沢     勗      ステラケミファ株式会社                     ○     ○
   (事務局)       中 島 俊 隆       日本無機薬品協会                           ○     ○
                    金 古 博 文       日本無機薬品協会                           ○     ○
                    文責 中須賀 正直