JIS K 2240:2013 液化石油ガス（ＬＰガス） | ページ 9

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                                                                                   K 2240 : 2013
                                      表17−カラム(例)
  カラムの名称                     充物                                  使用
                                                                  管
                         固定相液体                 担体                 温度
                                                                                     摘要
                                  担体を100と           粒径  長さ 内径  範囲
                  固定相液体名                 担体名
                                   した担体率            m     m   mm     ℃
 DNBM-ODPN マレイン酸ジn-ブ            35      褐色け  177      6    3 040
              チル      95 %  混               い藻土   250
                              合
              β,β'-オキシジプロ
                              物
              ピオニトリル 5 %
 DNBM-PC      マレイン酸ジn-ブ                                 10              特にイソブチレン
              チル      35 %  混                                               と1-ブチレンの分
                              合
              炭酸プロピレン  物                                               離がよい。
                        65 %
  DNBM  : Di-n-butyl maleate
  ODPN  : β,β'-oxydipropionitrile
  PC      : Propylene carbonate
        カラムによる各成分の分離は,分析精度に大きな影響を与えるので,表18,図18及び図19に示
      した保持時間(相対値)並びにクロマトグラムを参考にして,必要,かつ,十分な分離を示す条件
      で分析を行わなければならない。
  3) 充方法
  3.1) 内部をよく洗浄・乾燥した所定の管の一端をガラス綿で軽く塞いだ後,管に振動を与えるか又は
        吸引しながら,他端から充物を少量ずつ流入させ,内部に間隙ができないように均一,かつ,
        密に充し,次いでその端もガラス綿で軽く塞ぐ。
  3.2) 3.1)で調製したカラムをガスクロマトグラフに接続し,カラム槽の温度を常用の温度より高く(最
        高使用温度以下)調整し,少なくとも数時間キャリヤーガスを通し,十分に残存溶媒を除去する。
        このとき,カラムの検出側の一端は,検出器に接続しないでおく。
c) カラム槽 表17に規定するカラムを収納でき,設定温度の安定性が±0.5 ℃のもの。
d) 検出器 熱伝導度検出器
e) 積分器 ガスクロマトグラフの成分のピーク面積に比例する信号を数値で表す装置。
      積分感度 1 V・sにつき1カウント以上
      直線性 入力1 mV以上の測定値に対して±0.1 %
      入力電圧 最大1 000 mV
6.10.4 キャリヤーガス及び標準ガス
  キャリヤーガス及び標準ガスは,次による。
a) キャリヤーガス 純度99.8 mol %以上のヘリウム又は水素
b) 保持時間測定用標準ガス 表18に示す炭化水素で,純度95 mol %以上のもの。
6.10.5 ガスクロマトグラフの調整
  ガスクロマトグラフの調整は,次による。
a) ガスクロマトグラフカラム槽内の適切な位置に,分析成分に適したカラムを確実に取り付ける。
b) キャリヤーガス高圧容器を図17のように接続し,二次圧力計が0.490.69 MPaを示すように,キャ
    リヤーガス圧力を圧力調節弁によって調節する。
c) キャリヤーガス流量調節弁を静かに開き,カラム入口圧力を0.290.39 MPaに調節する。

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K 2240 : 2013
d) キャリヤーガスの流路を検出器出口で閉じ,試料導入部,カラム及び配管の各連結部に漏れがないこ
    とを発泡剤溶液で確かめる。
e) 検出器出口を開き,検出器出口におけるキャリヤーガス流量を流量調節弁によって,2040 mL/min
    の範囲で一定流量に調節する。
f)  ガスクロマトグラフ及び記録計の電源を入れ,カラム槽の温度を一定温度(040 ℃程度)に設定す
    る。このとき,検出器槽温度は,カラム槽の温度より少し高くしておく。
g) 検出器のフィラメントに通電し,電流値を適切な値に設定した後,30分間以上放置する。
6.10.6 保持時間の測定
  各炭化水素の保持時間は,6.10.4 b)に示す保持時間測定用標準ガスを,それぞれ空気で1020倍(気体
容量比)に希釈したものについて,次のa)   d)に従って測定する10)。この場合,カラム,カラム槽の温度,
キャリヤーガスの種類,流量などを変えたときは,新たに保持時間を求める。
    注10) 各炭化水素の溶出順序が既知の場合には,各炭化水素の混合ガスを用いてもよい。この場合,
          各炭化水素の混合比がほぼ等容量のものを用いる。
  なお,空気の溶出位置を確かめる必要がある場合には,1020 mol %の空気を混合する。
    注記 空気で希釈する操作は,合成樹脂製バッグ又は容量100200 mLの大形注射器を用いる。
a) 6.10.7 a) 1)で気化試料法を用いる場合は,希釈した保持時間測定用標準ガスを計量管に採取し,流路
    を切り換えて試料をカラムヘ導入する。
b) 6.10.7 a) 2)で液体試料法を用いる場合は,希釈した保持時間測定用標準ガスをガス体用シリンジなど
    で試料導入部からカラムヘ導入する。
c)   -ブタンの保持時間を基準として各炭化水素の保持時間(相対値)を,次の式によって算出し,JIS Z
    8401によって小数点以下2桁に丸める。
                            Ti
                         Ri
                            Tb
                      ここに,         Ri :  成分iの保持時間(相対値)(n-ブタン=1.00)
                                       Ti :  成分iの保持時間(min)
                                       Tb :  n-ブタンの保持時間(min)
                     表18−各カラムによる炭化水素の保持時間(相対値)(例)
                            カラム名称          DNBM-ODPN        DNBM-PC
                   カラム          長さ×内径    6 m×3 mm      10 m×3 mm
                   カラム槽の温度         ℃                20
                   キャリヤーガス流速 mL/min           40(ヘリウム)
                         エタン+エチレン           0.25           0.41
                     n-  プロパン                   0.42           0.55
                     ブ  プロピレン                 0.51           0.70
                     タ
                     ン  イソブタン                 0.72           0.78
                   (を  n-ブタン                   1.00           1.00
                   相基
                     準  イソブチレン               1.23           1.45
                   対
                   値と  1-ブチレン                 1.23           1.38
                   )し
                     た  トランス2-ブチレン         1.51           1.66
                     保  シス2-ブチレン             1.72           1.91
                     持
                     時  1,3-ブタジエン             1.87           2.47
                     間  イソペンタン               2.04           1.78
                         n-ペンタン                 2.64           2.20

――――― [JIS K 2240 pdf 42] ―――――

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                                                            カラム : DNBM-ODPN(6 m×φ3 mm)
                                                            キャリヤーガス : He 40 mL/min
                                                            温度 : 20 ℃
            1 空気                  5 イソブタン                 9 シス2-ブチレン
            2 エタン+エチレン      6 n-ブタン                   10 1,3-ブタジエン
            3 プロパン              7 イソブチレン+1-ブチレン   11 イソペンタン
            4 プロピレン            8 トランス2-ブチレン         12 n-ペンタン
                         図18−DNBM-ODPNによるクロマトグラム(例)

――――― [JIS K 2240 pdf 43] ―――――

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K 2240 : 2013
                                                            カラム : DNBM-PC(10 m×φ3 mm)
                                                            キャリヤーガス : He 40 mL/min
                                                            温度 : 20 ℃
         1 空気            5 プロピレン        9  イソブチレン          13 n-ペンタン
         2 エタン          6 イソブタン        10 トランス2-ブチレン    14 1,3-ブタジエン
         3 エチレン        7 n-ブタン          11 イソペンタン
         4 プロパン        8 1-ブチレン        12 シス2-ブチレン
                          図19−DNBM-PCによるクロマトグラム(例)
6.10.7 分析の手順
  分析の手順は,次のとおりとする。
a) 試料の導入 6.2.36.2.5に従って採取した試料を次の1)又は2)の方法によってガスクロマトグラフ
    に導入する。オンラインガスクロマトグラフを用いる場合は,製造業者の仕様による。
  1) 気化試料法
  1.1) 試料容器を図20に示すように接続した後,弁A及び弁Bを開き,流量調節弁を徐々に開いて液
        体試料を気化させながら20100 mL/minになるように計量管に流して空気を完全に置換する。ペ
        ンタン分が1 mol %以上の試料の場合は,気化管を6080 ℃の水槽に浸し,試料流量を約20
        mL/minに調整して気化する。

――――― [JIS K 2240 pdf 44] ―――――

                                                                                             43
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                                                                      1 試料容器
                                                                      2 弁A
                                                                      3 継ぎ手
                                                                      4 気化管
                                                                      5 6080 ℃の水槽
                                                                      6 補助調節弁
                                                                      7 弁B
                                 図20−試料気化器系統図(例)
  1.2) 試料をカラムへ導入し,直ちに測定を開始する。
  2) 液体試料法
  2.1) 試料を液体のまま図21に示す耐圧3.43 MPa以上,容量25 Lの金属製耐圧シリンジに次の手
        順で採取する。
                                                                             1 アダプタ取付図
                                                                             2 大ハンドル
                                                                             3 ピストン
                                                                             4穴
                                                                             5 四ふっ化エチレン
                                                                              樹脂製パッキン
                                        a) 耐圧シリンジ
                                                                             1 四ふっ化エチレン
                                                                              樹脂製パッキン
                                                                             2 置換口
                                          b) アダプタ
                             図21−耐圧シリンジ及びアダプタ(例)
  2.1.1) 試料容器とアダプタとを接続し,アダプタが試料容器の下方になるようにする。
  2.1.2) 耐圧シリンジをアダプタに接続する。
  2.1.3) 試料容器の弁を開け,耐圧シリンジとアダプタの接続部を少し緩めて,置換口から試料を液状で
         約5秒間放出する。

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