JIS K 2514-2:2013 潤滑油―酸化安定度の求め方―第２部：タービン油酸化安定度 | ページ 4

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                                                                1 酸化油抜取管保持具
                                                                2 凝縮器
                                                                3 酸素吹込管
                                                                4 試料用温度計保持具
                                                                5 試料用温度計
                                                                6 試験管
                                                                7 試料
                                                                8 触媒コイル
                                                                9 酸化油抜取管
                                  図9−試料用温度計の取付け方

9 試験の手順

  試験の手順は,次による。
a) 試料の酸化 試料の酸化は,次による。
  1) 試料300 mLを試験管にはかりとる。次に,酸素吹込管の柄の部分に触媒コイルを通し,これを試
      験管に入れる。触媒コイルの端が不ぞろいのときは,そろっていない方を下にする。凝縮器を酸素
      吹込管の柄を通して試験管に差し込み,その上に酸化油抜取管保持具を取り付ける。
  2) 図10に示すように,清浄・乾燥した酸化油抜取管をスペーサ及び酸化油抜取管保持具に通して,そ
      の下端が触媒コイルの内側に入るように挿入し,酸化油抜取管のロック形連結部に栓をする。酸化
      油抜取管保持具及びスペーサを用いない場合は,酸化油抜取管の下端が,酸素吹込管の湾曲した底
      部下端から150 mm±6 mm上の位置になるように調節し,凝縮器の上から約25 mmのところで酸素
      吹込管と酸化油抜取管とを粘着テープで,張り付けて固定する。

――――― [JIS K 2514-2 pdf 16] ―――――

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                                                                     2 ロック形連結部
                                                                     3 スペーサ
                                                                     4 酸化油抜取管保持具
                                                                     5 酸化油抜取管
                                                                     6 凝縮器
                                                                     7 試験管
                                                                     8 酸素吹込管
                                   図10−酸化油抜取管組立図
  3) 試験管を8 f)によってあらかじめ温度を調節した恒温槽の浴液中に355 mm±10 mmの深さに浸るよ
      うに入れ,凝縮器に冷却水を通す。冷却水の出口温度は,試験中32 ℃を超えてはならない。
  4) 酸素吹込管と酸素供給源とを長さ600 mm以下の酸素供給管で連結する。連結に用いる管は,あら
      かじめヘプタンですすぎ,圧縮空気を吹き付けて乾燥したものを用いる。次に,酸素流量を3 L/h
      ±0.1 L/hに調節し,30分後,凝縮器を上げて水60 mL±2 mLを加え,このときの時刻を試験開始
      時間として記録する。また,液面に当たる部分の試験管の外側に適切な標識(標線)を付ける。
        なお,酸素の流量は,少なくとも1日2回点検し,必要に応じて規定の流量に調節する。
  5) 試験中,少なくとも1日2回,試験管中の試料の温度が95 ℃±0.2 ℃になるように恒温槽の温度を
      点検・調節する。
  6) あらかじめ設定した時間に達した後,酸素供給管を取り外し,酸化器の内容物を30分間沈殿させる。
      必要に応じて凝縮器を取り外し,酸化油抜取管を用いて水が入らないように注意しながら酸化器内
      の酸化油部分の中間点から25 mLの酸化油を抜き取る。
  7) 少なくとも2週間に1回,50 mLシリンジを用いて酸化器に4)で付けた標識(標線)まで水を追加
      する。水を補充するときは,界面を分かりやすくするために酸素の吹き込みを止めて行う。試験中,
      60 mLの水を維持することが重要であるが,水と酸化油との界面が不明のときは,次に示す方法な
      どによって水の量を適切に調整する。
  7.1) 1回の酸化油抜き取りについて液面の差に注意し,抜取りの回数及び360 mLの最初の表示を基に

――――― [JIS K 2514-2 pdf 17] ―――――

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        水の量を適切に調節する。
  7.2) 図11に示す油面指示計を試験管の外側にゴムバンドなどで移動できるように留め,油面指示計の
        下端を油面に合わせる。また,酸化油を抜き取る前に,油面が下がっている場合は,油面が油面
        指示計の下端に来るまで,水を加えてから酸化油を抜き採り,酸化油を抜き取った後の新しい油
        面に油面指示計を合わせる。
                                                                           単位 mm
                                       図11−油面指示計
  8) 酸化油の抜取時期は,使用者の取決め,受渡当事者間の合意などによって決定する。試験時間によ
      る抜取時期の例を次に示す。
  8.1) 試験開始から500時間までは,酸価測定を省略し,その後一定の間隔(例えば150330時間)で
        測定を行うのが一般的である。
  8.2) 予想酸化時間が500時間未満の試料の場合,設定時間よりも早く酸化油を抜き取ってもよい。
  8.3) 試験時間が長い試料(例えば3 000時間を超える試料)の場合,酸化油の抜取時期は,500 h±25 h
        の間隔とし,あらかじめ設定した酸価に近づいたら抜取時期を短くする。
  8.4) 10 000時間で酸価が2.0 mg KOH/g未満の試料の場合,水と酸化油との比率が著しく変化し,触媒
        が露出している可能性があるため,試験を終了するのが望ましい。
  8.5) 個別製品規格に規定する試験時間に達したとき,又は酸価測定用試料の酸価をb)によって測定し,
        その酸価があらかじめ定めた値(例えば,2.0 mg KOH/g)を超えたとき,試料の酸化操作を終了
        する。また,あらかじめ定めた値に達するまでの時間を求める試験において試料が著しく酸化し

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        て不快臭,触媒表面の腐食,酸化油の著しい変色,乳化などが認められた場合は,予定の酸化油
        抜取時期を待たずに酸化油を抜き取って,その酸価を測定する。このとき,酸価があらかじめ定
        めた値を超えている場合は,試料の酸化操作を終了する。
      注記 酸化油の不溶解分,酸化処理後の触媒コイルの評価及び酸化油の金属分を求める場合は,附
            属書C,附属書D及び附属書Eによる方法がある。
b) 酸価の測定 酸価の測定は,JIS K 2501に規定する指示薬滴定法又は電位差滴定法によって行う。こ
    れらの方法によって得られた結果は一致しない場合があることに注意しなければならない。あらかじ
    め定めた酸価の値に達するまでの試験時間を求める場合,試料の酸化操作中に抜き取った酸化油の酸
    価の測定は,少量試料で測定可能なJIS K 2501に規定する“セミミクロ指示薬滴定法”を用いてもよ
    い。

10 計算方法

  酸価があらかじめ定めた値に達するまでの試験時間は,次の式によって算出する。規定試験時間後の酸
価は,JIS K 2501の規定による。
                                 E  C)
                         H   A(       (B  A)
                               (D  C)
                      ここに,    H :  あらかじめ定めた酸価に達するまでの試験時間(h)
                                  A :  酸価があらかじめ定めた値よりも低く,かつ,最も近い値
                                        を得たときの試験時間(h)
                                  B :  酸価があらかじめ定めた値を超え,かつ,最も近い値を得
                                        たときの試験時間(h)
                                  C :  Aの試験時間における酸価(mg KOH/g)
                                  D :  Bの試験時間における酸価(mg KOH/g)
                                  E :  あらかじめ定めた酸価(mg KOH/g)

11 結果の表し方

  酸価があらかじめ定めた値に達するまでの試験時間は,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅1に丸める。
規定試験時間後の酸価は,JIS K 2501による。

12 精度

12.1 一般事項
  酸価が2.0 mg KOH/gに達する試験時間の試験結果の許容差(確率0.95)は,次による。精度は,2.0 mg
KOH/gに達する試験時間が7003 900時間の鉱油に適用する。試験結果が許容差を外れた場合は,JIS Z
8402-6の規定によって処理する。
12.2 室内併行精度
  同一試験室において,同一人が同一試験器で引続き短時間に同一試料を2回試験したとき,試験結果の
差の許容差は,表2による。
12.3 室間再現精度
  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求めた2個の試験結
果の差の許容差は,表2による。

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                                           表2−精度
                                                                単位 h
                           試験時間    室内併行許容差a) 室間再現許容差a)
                          7003 900         0.192X            0.332X
                        注a)   は,試験結果の平均値である。

13 試験結果の報告

  試験結果の報告には,次の事項を記載する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日
b) この規格の番号(JIS K 2514-2)
c) 結果(箇条11の表し方による)
d) 試験年月日
e) 特記事項

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