JIS K 2514-3:2013 潤滑油―酸化安定度の求め方―第３部：回転圧力容器式酸化安定度 | ページ 2

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                                                                                    単位 mm
                                                                           1 圧力センサー
                                                                           2 ニードル弁
                                                                           3 恒温槽
                                                                           4 圧力容器
                                                                           5 かき混ぜ機
                                                                           6 保温材
                            図1−回転圧力容器式酸化安定度試験器の例

――――― [JIS K 2514-3 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 K 2514-3 : 2013
                                                                                    単位 mm
                                                                   1 圧力計取付口
                                                                   2 ニードル弁取付口
                                                                   3 導管(外径12.7,内径6.4)
                                                                   4 締付け金具
                                                                   5 排油孔(4個)(φ9.5)
                                                                   6 ボンベの蓋
                                                                   7 Oリング
                                                                   8 ねじ山
                                                                   9 ボンベ本体
                                       図2−圧力容器の例
                                                                                単位 mm
                                                                    1 圧力センサー接続部
                                                                    2 記録紙
                                        図3−記録計の例

――――― [JIS K 2514-3 pdf 7] ―――――

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                                                                        単位 mm
                                         図4−試験容器
6.2   銅触媒 銅触媒は,JIS C 3102に規定する純度99.90 %以上の軟銅線で,直径1.60 mmのものを用い
る。JIS H 3100に規定するC1100 Pの長さ150.0 mm,幅50.0 mm,厚さ0.25 mmの銅板を用いてもよい。
ただし,これを用いて得られた結果に疑義が生じた場合は,軟銅線を用いて得られた結果を基準とする。
6.3   触媒巻線器 触媒巻線器は,銅触媒を8 a)に規定する形状及び寸法の触媒コイルを形成できるもの
を用いる。触媒巻線器の例を図5に示す。
6.4   研磨布又は研磨紙 研磨布又は研磨紙は,JIS R 6251又はJIS R 6252に規定する研磨材の材質がア
ルミナ質研削材又は炭化けい素質研削材で,粒度がP120のものを用いる。
6.5   脱脂綿 脱脂綿は,日本薬局方脱脂綿を用いる。
6.6   シリコーングリース シリコーングリースは,市販のものを用いる。

――――― [JIS K 2514-3 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                 K 2514-3 : 2013
                                                                                  単位 mm
                                      図5−触媒巻線器の例

7 試料の採取方法及び調製方法

  試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法に
よって採取及び調製する。

8 試験の準備

  試験の準備は,次による。
a) 触媒の準備 触媒コイルを作製する場合は,試験開始の直前に長さ3 mの軟銅線をヘプタン又はヘキ
    サンで湿した脱脂綿で拭い清浄にした後,研磨布で新しい面が出るまで磨き,さらに,乾いた脱脂綿
    で金属粉及び研磨剤粉を完全に取り除く。研磨した軟銅線を,触媒巻線器を用いて外径が4648 mm
    のコイル状に巻き付けた後,巻棒から外して,触媒コイルの高さを4042 mmに調整する。触媒コイ
    ルをメタノール又は2-プロパノールに浸せきして洗浄し,素早く圧縮空気を吹き付けて乾燥する。直
    ちに触媒コイルを,清浄で乾燥している試験容器に回しながら入れる。このとき,試験容器は,手袋
    などを用いて直接手で触れないように取り扱い,以後圧力容器に入れるまで試験容器の外側も汚さな
    いように注意する。6.2に規定する銅板を用いる場合は,触媒コイルと同様に研磨した銅板を図6に示
    すように円筒状に巻く。
      触媒コイルの試験容器への入れ方の例を次に示す。

――――― [JIS K 2514-3 pdf 9] ―――――

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  1) 試験容器の底を片手で持ち,触媒コイルの上半分をもう一方の手で握るように持つ。
  2) 触媒コイルの巻き始めの軟銅線と軟銅線との間に試験容器の肩部分の一部を押し付けて挟み,軟銅
      線と軟銅線との間に試験容器の肩部分が食い込みながら滑るように試験容器と触媒コイルとを反対
      方向に回して,触媒コイルを試験容器の中に入れる。
                                                                                単位 mm
                                       図6−銅板の巻き方
b) 圧力容器の洗浄 圧力容器本体,蓋及び導管の内側を,液体洗剤及び水道水,水で洗い,2-プロパノ
    ールですすいだ後,圧縮空気を吹き付けて乾燥する。洗浄が不十分な場合は,水酸化カリウム2-プロ
    パノール溶液で洗浄した後,水道水,水,2-プロパノールで洗浄する。
      注記 圧力容器の洗浄が不十分な場合は,試験結果に影響を及ぼすことがある。
c) 試験容器及び内蓋の洗浄 試験容器は,ヘキサン又はアセトンに浸せきしてすすぐ。液体洗剤で洗っ
    た後,水道水,水及び2-プロパノールですすぎ,圧縮空気を吹き付けて乾燥する。洗浄が不十分な場
    合は,試験容器洗浄液又はこれと同等の洗浄剤に12時間以上浸せきした後,水道水で洗い,水,2-
    プロパノールで洗浄した後,乾燥する。

9 試験の手順

  試験の手順は,次による。
a) 銅触媒を入れた試験容器に試料50 g±0.5 gをはかりとり,水5 mLを加える。圧力容器にも水5 mL1)
    を加え,試験容器を滑り込ませた後,内蓋をし,その上に内蓋押さえを置き,圧力容器本体に蓋をは
    め,締付け金具を十分に締め付ける。圧力容器に蓋をはめるとき,必要に応じてOリングにシリコー
    ングリースを薄く塗り,蓋に取り付けてからはめる。圧力計の接続部のねじ山にも必要に応じてシリ
    コーングリースを薄く塗り,圧力計を導管にねじ込む。
      注1) 圧力容器と試験容器との間に入れる水は,熱伝導をよくするためである。
b) ニードル弁に酸素導入管を取り付け,圧力容器内部の試料が散乱しないように静かに次の操作を行う。
  1) 圧力容器内圧が約620 kPaになるまで酸素を圧入した後,酸素導入管を外し,少しずつガスを放出
      し,初めに入っていた空気を追い出す。この操作をもう一度繰り返す。
  2) 酸素導入管を取り付け,25 ℃の室温において620 kPaになるまで酸素を圧入する。酸素の圧力は,
      室温が25 ℃未満の場合は,25 ℃との差が2 ℃ごとに5 kPaを減じ,25 ℃を超える場合は,25 ℃
      との差が2 ℃ごとに5 kPaを加え,25 ℃における圧力に補正してから圧入する。
  3) 酸素を圧入した圧力容器を恒温槽に入れる前に酸素の漏れの有無を調べる。酸素の漏れを確認する
      ために圧力容器を水槽に浸した場合は,タオルなどで水滴を拭き取り,圧力容器の外側を乾かして
      から恒温槽に入れる。

――――― [JIS K 2514-3 pdf 10] ―――――

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