JIS K 5116:2004 二酸化チタン（顔料） | ページ 2

4
K 5116 : 2004
                                        表 2 条件付品質
           項目                              種類及び等級                        試験方法
                         アナタース形(A形)          ルチル形(R形)
                            Al         A2        R1        R2         R3
    色                  合意された参照顔料とほとんど差がない。               JIS K 5101-2-1
                                                                             又は
                                                                             JIS K 5101-2-2 (2)
    着色力              受渡当事者間で合意された品質                         JIS K 5101-3-2
                                                                             又は
                                                                             JIS K 5101-3-3
    隠ぺい力            受渡当事者間で合意された品質                         JIS K 5101-4
    分散性              受渡当事者間で合意された品質                         分散操作は,
                                                                             JIS K 5101-1-1,
                                                                             JIS K 5101-1-2,
                                                                             JIS K 5101-1-5
                                                                             による。
                                                                             分散性の評価は,
                                                                             JIS K 5101-5-2
                                                                             による。
    流動特性            合意された参照顔料とほとんど差がない。               JIS K 5101-6-1
                                                                             JIS K 5101-6-2
    105 ℃揮発分(3)     0.5 %以下 0.8 %以下 0.5 %以下 1.5 %以下2.5 %以下 JIS K 5101-15-1
        (質量分率)
    pH値                合意された参照顔料とほとんど差がない。               JIS K 5101-17-1
                                                                             又は
                                                                             JIS K 5101-17-2
    吸油量              合意された参照顔料とほとんど差がない。               JIS K 5101-13-1
                                                                             又は
                                                                             JIS K 5101-13-2
    電気抵抗率                     合意された           合意された参照顔料とほJIS K 5101-18
                                   参照顔料と           とんど差がない。
                            −                   −
                                   ほとんど差
                                   がない。
    注(2) 受渡当事者間で合意された場合
      (3) 温度23±2 ℃及び相対湿度(50±5)%で24時間処理後の105 ℃揮発(5.2.1を参照。)

6. サンプリング

 試験用の代表サンプルは,JIS K 5600-1-2の6.(サンプリング手順)による。

7. 試験方法

7.1 結晶格子面間隔d

7.1.1  要旨 X線回折装置を用いて試料ホルダに詰めた粉体試料を走査し,測定した回折線の結晶格子面
間隔dからアナタース形二酸化チタン又はルチル形二酸化チタンを同定する。
7.1.2  装置及び器具
7.1.2.1  X線回折装置
7.1.2.2  試料ホルダ アルミニウム製ホルダ又はガラス製ホルダ

――――― [JIS K 5116 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 5116 : 2004
7.1.2.3  めのう乳鉢
7.1.3  操作 操作は,次による。
7.1.3.1  試料約3 gをへらを用いて試料ホルダに詰める。試料がか(顆)粒状の場合は,めのう乳鉢で軽
く粉砕する。
7.1.3.2  試料ホルダをX線回折装置にセットした後,適切な測定条件を設定して走査する。
7.1.3.3  7.1.3.2で得られるX線回折による結晶格子面間隔dは,アナタース形の場合にはd=0.352 nmに
メインピークを示し,ルチル形の場合にはd=0.325 nmにメインピークを示す。
    参考1. アナタース形は,ICDDカード21-1272に規定されたピークを示し,ルチル形は,ICDDカー
            ド21-1276に規定されたピークを示す。
        2. 測定条件の一例 管電圧40 kV,管電流30 mA,スキャンスピード(2θ)1°/min,X線ター
            ゲットCu,フルスケール8×103 カウント/s,測定角度(2θ)23.528.5°
        3. CuKα線λ=0.154 18 nmを用いて測定したときのX線回折図のメインピークは,次のとおり
            である。
                 アナタース形             2θ=25.3°
                 ルチル形                 2θ=27.5°

7.2 二酸化チタン(TiO2)含有量

7.2.1  要旨 二酸化チタン含有量の測定は,金属アルミニウムを還元剤として用いる試験方法によって行
う。乾燥した試料に硫酸及び硫酸アンモニウムを加えて試料を溶かす。炭酸ガス雰囲気で,アルミニウム
を加えてチタンを還元する。指示薬としてチオシアン酸アンモニウムを用い,硫酸アンモニウム鉄(III)
溶液で滴定する。
7.2.2  試薬 水は,JIS K 0557のA3種以上の水を用いる。また,すべての試薬は,分析用試薬を用いる。
    警告 試薬は,関係法令に従って使用すること。
7.2.2.1  塩酸 JIS K 8180に規定するもの。質量分率約37 %,ρ=1.19 g/mL
7.2.2.2  硫酸 JIS K 8951に規定するもの。質量分率約96 %,ρ=1.84 g/mL
7.2.2.3  硫酸アンモニウム JIS K 8960に規定するもの。
7.2.2.4  炭酸水素ナトリウム溶液(飽和) この溶液は,使用の都度調整する。JIS K 8622に規定する炭
酸水素ナトリウム10 gを水90 mLに溶かす。
7.2.2.5  チオシアン酸アンモニウム指示薬 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム24.5 gを温
水80 mLに溶解し,ろ過,室温冷却後,100 mLに希釈する。暗色系瓶に入れて密封する。
7.2.2.6  硫酸アンモニウム鉄(III)標準溶液(0.06 mol/L)
7.2.2.6.1 調整 標線付1 000 mLフラスコを用いて,水300 mLに硫酸(7.2.2.2)15 mLを加えた溶液に,
新たに調整したJIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水30 gを溶かす。これに,過マンガ
ン酸カリウム標準溶液(7.2.2.7)を桃色に変色するまで一滴ずつ加え,更に水を加えて標線まで希釈し,
よく混合する。溶液が濁った場合はろ過する。
7.2.2.6.2 標定 (105±2)℃で恒量になるまで乾燥した二酸化チタン参照標準(4),190 mg210 mgを溶
解した液を,測定(7.2.4.3)に従って標定する。次の式によって溶液中の二酸化チタンの当量T1を求め,
TiO2(g/mL)で表示する。
                              m1   P
                        T1
                               1 100

――――― [JIS K 5116 pdf 7] ―――――

6
K 5116 : 2004
                      ここに,   T1 :  溶液中の二酸化チタンの当量(g/mL)
                                 m1 :  使用した二酸化チタン参照標準の量(g)
                                  P :  参照標準中の二酸化チタン含有量[質量分率(%)]
                                 V1 :  滴定に要した硫酸アンモニウム鉄(III)溶液の量(mL)
    注(4) 二酸化チタン参照標準は,二酸化チタン含有量を質量分率(%)で小数点二けた以上を表示し,
          二酸化チタン含有量の参照標準物質として十分に信頼して利用できるもの。
    参考 例えば,米国規格協会が認定している標準物質の中の二酸化チタン含有量は,質量分率
          99.591 %と表示してあり,これを利用してもよい。
7.2.2.7  過マンガン酸カリウム標準溶液(0.020 mol/L) 1 000 mLの標線付フラスコを用い,水500 mL
にJIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.160 7 gを加えて溶解し,更に標線まで水を加え希釈して
よく混合する。
7.2.2.8  金属アルミニウム 電気分解製品で,はく,板,切断線などの形状のもの。
7.2.3  器具 通常の実験器具及びガラス製体積計としてJIS R 3505に規定するビューレット,ピペット,
標線付フラスコとともに次の器具を用いる。
7.2.3.1  連結管 内径4 mmのガラス製U字形管で,水平部及び長さ150 mmと75 mmの垂直部とからな
る。
  この代わりに,図1に示す吸収用器具又は図2に示すコンタットグッケル栓を用いてもよい。
7.2.3.2  ひょう量瓶 共栓付きの広口で,試験用サンプルの調製に使用できるもの。
7.2.3.3  乾燥機 105±2 ℃で温度維持制御可能なもの。
7.2.3.4  デシケーター シリカゲルなどの乾燥剤を使用するもの。
7.2.4  試験方法
7.2.4.1  通則 測定は2回行う。
7.2.4.2  試験試料 試料約10 gをひょう量瓶にはかり取り,105±2 ℃で恒量になるまで乾燥する。デシ
ケーター(7.2.3.4)中で室温まで冷却した後,試料を190 mg210 mgの範囲で0.1 mgのけたまではかり
とる。
7.2.4.3  測定 乾いた広口の三角フラスコ(500 mL)に試料を移し入れ,硫酸アンモニウム(7.2.2.3)7 g
8 g及び硫酸(7.2.2.2)20 mLを加える。よく振り混ぜた後,濃い白色煙が発生するまでホットプレート
で加熱する。さらに,完全に溶かすまで(通常最大5分間の沸騰が必要),又は,けい酸若しくはけい酸性
物質であることが明らかになるまで,強い加熱を続ける。冷却後,注意しながら水120 mL及び塩酸(7.2.2.1)
20 mLを加える。再び沸騰するまで加熱した後,加熱器具から下ろす。
  連結管のゴム栓付U字形管の短い部分を三角フラスコに差し込む。金属アルミニウム(7.2.2.8)約1 g
をフラスコ内に加える。連結管の長い部分を炭酸水素ナトリウム溶液(7.2.2.4)約150 mLを入れた250 mL
ビーカーの底近くまで挿入する。又は,他の吸収器具及び同溶液を用いてもよい。
  金属アルミニウムが完全に溶解した後,直ちに連結管を炭酸水素ナトリウム溶液から離さない状態で,
三角フラスコの内容物を加熱し,35分間緩やかに沸騰させる。その後,約60 ℃に冷却し,水槽にフラ
スコを部分的に浸して冷却する。炭酸水素ナトリウム溶液は,冷却中にフラスコ内にサイホンで流入し,
還元したチタン溶液の表面を二酸化炭素で覆う。栓を抜き,少量の水で栓及び連結管を洗い,栓及び連結
管を完全に外す前にフラスコに洗浄液を集める。
  指示薬のチオシアン酸アンモニウム溶液(7.2.2.5)2 mLを加え,直ちに硫酸アンモニウム鉄(III)溶液
(7.2.2.6)で滴定し,桃色の着色を終点とする。このとき,硫酸アンモニウム鉄(III)溶液は,ほぼ全量

――――― [JIS K 5116 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 5116 : 2004
を一度に加え,よく振り混ぜた後,1滴ずつ滴下して終点とする。硫酸アンモニウム鉄(III)溶液の消費
量(V2)を記録する。
7.2.5  結果の計算
7.2.5.1  計算 二酸化チタン含有量w(TiO2)は次の式によって算出し,質量分率(%)で表示する。
                                  V2  T1 100
                        w TiO 2
                                      m2
                      ここに,   w :  二酸化チタン含有量(%)
                                m2 :  試料量(g)
                                V2 :  滴定に要した硫酸アンモニウム鉄(III)溶液量(mL)
                                T1 :  二酸化チタン当量(g/mL)
  2回の分析値の平均を求め,JIS Z 8401によって,質量分率0.1 %まで表示する。
    備考 計算結果には,アルミニウムで還元し,続いて鉄(III)で酸化したクロム,ひ素及び他の物質
          を含む。しかし,この評価に影響を及ぼすような妨害物質の量は,塗料及びその関連製品で用
          いられる二酸化チタン顔料中には含まれないであろう。
                                                                                    単位 mm
    備考 4方開(Ф1 mm2 mm)
        図   1 吸収用器具                        図   2 吸収用器具
                                       (コンタットグッケル栓)

――――― [JIS K 5116 pdf 9] ―――――

8
K 5116 : 2004

8. 試験報告書

 少なくとも次の事項を記載する。
a) この規格に準拠したこと
b) 試験した製品を特定するために必要なすべての事項
  1) 種類及び等級
  2) 製造番号又はロット番号
  3) 製造年月又はその記号
  4) 製造業者又はその略号
c) 試験結果,選択した試験方法,及び製品がこの規格に適合しているか否か
d) 試験方法からの逸脱の程度
e) 試験年月日

――――― [JIS K 5116 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11