JIS K 6384:2016 合成ゴム―ＮＢＲ―試験方法 | ページ 2

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K 6384 : 2016
5.2.3  密閉式混練機を用いる方法
5.2.3.1  一般
  実混練容積が約65 cm32 000 cm3の密閉式混練機を用いる場合,1回の混練質量は,混練物の密度と実
混練容積(cm3)とから計算された量と同量とする。一連の混練り試験の開始時に,混練り試験と同一配
合を混練機調整用バッチとして混練りする。このバッチは,同時に混練機の掃除用バッチとなる。一連の
混練物を作製する間は,密閉式混練機の条件は,同じにする。また,密閉式混練機の開始温度は,一連の
評価中に変更してはならない。
    注記1 具体的な密閉式混練機の条件は,JIS K 6299の附属書B[試験室間試験プログラム(ITP)で
            の密閉式混練機の仕様及び条件]を参考にするとよい。
    注記2 実混練容積とは,ロータを装着したチャンバ容積に充率を乗じた容積である。
5.2.3.2  A1法 密閉式混練機を用いる1段練り法
  密閉式混練機を用いる1段練り法(A1法)の混練り操作は,次による。また,各操作の所要時間は,表
2による。
  なお,混練りの開始温度は,60 ℃以下の一定温度にしなければならない。また,累積時間後に排出され
た混練物の最終温度が120 ℃を超えてはならない。必要な場合は,排出温度が120 ℃未満になるよう密閉
式混練機の充率,開始温度又はロータ回転数を調整する。
a)   BRを投入してラムを下げ,タイマーのスイッチを入れる。
b)   BRを素練りする。
c) ラムを上げ,事前に混合した酸化亜鉛,硫黄,ステアリン酸及び加硫促進剤をこぼさないように注意
    して投入し,次いで,カーボンブラックを投入し,投入口に付着した配合剤などを完全に内部に投入
    するように掃除してラムを下げる。
      注記 事前の混合の方法には,スパチュラで混合する方法,ドライブレンド,乳鉢と乳棒とを用い
            る方法,バイコニカルブレンダを用いる方法又はワーリングブレンダを用いる方法がある。
            ただし,ワーリングブレンダは,ステアリン酸が溶解し,分散性が悪化することがあるため,
            1回3秒以内で混合することが望ましい。
d) 混練りを行う。必要に応じて,短い時間ラムを上げて内部を掃除してラムを下げる。
e) 累積時間が9分になったら,ロータを停止して,混練物を排出する。
f)  排出後,直ちに混練物をロール表面温度50 ℃±5 ℃,ロール間隙0.8 mmのロールに一度通す。
g) 丸め通しを6回行う。
h) 厚さ約6 mmのシートを作製して,混練物を計量する。質量の変化が総質量の理論値から−1.5 %+
    0.5 %の範囲を外れた場合は,その混練物を廃棄し,練り直さなければならない。
i)  計量した混練物から加硫特性試験用の試料を採取する。
j)  厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートをロールを用いて作製する。引張試験片がリング状
    試験片の場合,これに適する厚さにシートを作製する。
k) 混練後,加硫するまで,混練物を2時間24時間静置する。望ましくは,JIS K 6250に規定する温度
    23 ℃±2 ℃,相対湿度(50±10)%で状態調節する。

――――― [JIS K 6384 pdf 6] ―――――

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                                  表2−各操作における所要時間
                                                            単位 分
                                操作        所要時間      累積時間
                                 a)           0.0           0.0
                                 b)           1.0           1.0
                                 c)           1.0           2.0
                                 d)           7.0           9.0
5.2.3.3  A2法 密閉式混練機を1段目練り,練りロール機を2段目練りに用いる方法
5.2.3.3.1 1段目練り(密閉式混練機)
  A2法の1段目練り(密閉式混練機)の混練操作は,次による。また,各操作の所要時間は,表3による。
  なお,密閉式混練機のロータの温度を50 ℃±5 ℃を保つように循環水の温度及び流量を調節する。ま
た,必要に応じて,ロータの回転速度を調整して混練する。
a) ラムを上げ,NBRを入れた後,ラムを下げて,素練りを行う。
b) ラムを上げ,あらかじめ混合してあったカーボンブラック,酸化亜鉛及びステアリン酸をこぼさない
    ように注意して加え,ラムを下げる。
c) ラムを上げ,投入口とラムの先端とを掃除し,ラムを下げる。
d) 混練する。累積時間が5分になったら,排出する。
e) 排出後,直ちに混練物を,ロール表面温度50 ℃±5 ℃,ロール間隙を1.9 mmに調整した練りロール
    機に1回通す。
f)  ロール間隙を3.0 mmに調整し,混練物を練りロール機に1回通す。
g) 混練物の質量を確認する。質量の変化が総質量の理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲を外れた場合は,
    その混練物を廃棄し,練り直さなければならない。
h) 混練後,混練物を2段目練りに移る前に,2時間24時間静置する。望ましくは,JIS K 6250に規定
    する温度23 ℃±2 ℃,相対湿度(50±10)%で状態調節する。
                                  表3−各操作における所要時間
                                                            単位 分
                                操作        所要時間      累積時間
                                 a)           1.0           1.0
                                 b)           2.0           3.0
                                 c)           0.5           3.5
                                 d)           1.5           5.0
5.2.3.3.2 2段目練り(練りロール機)
  A2法の2段目練り(練りロール機)の混練操作は,次による。また,各操作の所要時間は,表4による。
  なお,混練中,ロール上のバンクを良好な状態に保つため,ロール間隙は,随時調整しなければならな
い。
a) 練りロール機のロール表面温度を50 ℃±5 ℃,ロール間隙を1.9 mmに調整する。
b) マスターバッチをロールに巻き付け,ロール幅の3/4だけ切り込み,バンクが見えなくなるまでナイ
    フを入れ,ロールからがれたゴムをナイフを持たない手で円筒状に巻き取り,バンクがなくなった
    とき,円筒状のゴムを左右逆転させ,ロールに巻き付ける操作(以下,この操作を,3/4切返しとい
    う。)を左右交互に各2回行う。

――――― [JIS K 6384 pdf 7] ―――――

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c) 硫黄及び加硫促進剤をロール軸方向に均一に加える。
d) 3/4切返しを左右交互に各3回行う。
e) ロールから混練物を切り取り,ロール間隙を約0.8 mmに調整して丸め通しを6回行う。
f)  ロール間隙を3.0 mmに調整して,混練物を一度通し,ロールから切り出す。
g) 切り出した混練物を計量する。質量の変化が総質量の理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲を外れた場
    合は,その混練物を廃棄し,練り直さなければならない。
h) 計量した混練物から加硫特性試験用の試料を採取する。
i)  厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状試験片の場合,
    これに適する厚さにシートを作製する。
j)  混練後,加硫するまで,混練物を2時間24時間静置する。望ましくは,JIS K 6250に規定する温度
    23 ℃±2 ℃,相対湿度(50±10)%において状態調節する。
                                  表4−各操作における所要時間
                                                            単位 分
                                操作        所要時間      累積時間
                                 a)           −            −
                                 b)           2.0           2.0
                                 c)           0.5           2.5
                                 d)           3.0           5.5
                                 e)           2.0           7.5
5.2.4  B法 練りロール機を用いる方法
  練りロール機を用いる方法(B法)の混練操作は,次による。また,各操作の所要時間は,表5による。
  なお,混練質量は,標準配合の総質量(g)の4倍で行う。ロール表面温度は,混練中50 ℃±5 ℃を維
持する。混練中ロール上のバンクを良好な状態に保つよう,ロール間隙を調整する。
a) 練りロール機のロール間隙を1.4 mmに調整して,NBRをロールに巻き付ける。
b) 酸化亜鉛,ステアリン酸及び硫黄を加える。
c) 3/4切返しを左右交互に各3回行う。
d) カーボンブラックの半量をロールの幅方向に均一に加える。
e) 3/4切返しを左右交互に各3回行う。
f)  残りのカーボンブラックをロールの軸方向に均一に加える。ロール受皿に落下した配合剤は,捕集し
    て全てバンクに戻す。
g) 加硫促進剤を加える。
h) 加硫促進剤が混入したら,3/4切返しを左右交互に各3回行う。
i)  ロールから混練物を切り取り,ロール間隙を0.8 mmに調整して丸め通しを6回行う。
j)  厚さ約6 mmのシートを作製し,混練物を計量する。質量の変化が総質量の理論値から−1.5 %+
    0.5 %の範囲を外れた場合は,その混練物を廃棄し,練り直さなければならない。
k) 計量した混練物から加硫特性試験用の試料を採取する。
l)  厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状試験片の場合,
    これに適する厚さにシートを作製する。
m) 混練後,加硫するまで,混練物を2時間24時間静置する。望ましくは,JIS K 6250に規定する温度
    23 ℃±2 ℃,相対湿度(50±10)%において状態調節する。

――――― [JIS K 6384 pdf 8] ―――――

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                                  表5−各操作における所要時間
                                                            単位 分
                                操作        所要時間      累積時間
                                 a)           2.0            2.0
                                 b)           2.0            4.0
                                 c)           2.0            6.0
                                 d)           5.0           11.0
                                 e)           2.0           13.0
                                 f)           5.0           18.0
                                 g)           1.0           19.0
                                 h)           2.0           21.0
                                 i)           2.0           23.0

6 加硫試験機による加硫特性の評価方法

6.1 ディスク加硫試験機による加硫試験

  ディスク加硫試験機による加硫試験は,JIS K 6300-2の8.(ディスク加硫試験)による。
  得られた加硫曲線の解析を行い,次の評価項目を求める。
  評価項目     : ML,MH,ts1,tc(50),及びtc(90)
  また,次の条件で測定を行う。
・ 振動数      : 1.7 Hz(100回/分)
・ 振幅角度  : 1゜
・ 選択感度  : MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %を与えるように選択する。
      注記 ゴムの種類によっては,75 %に達しない場合がある。
・ ダイ温度  : 160.0 ℃±0.3 ℃
・ 予備加熱  : なし

6.2 ダイ加硫試験機による加硫試験

  ダイ加硫試験機による加硫試験は,JIS K 6300-2に規定する方法によって行う。得られた加硫曲線の解
析を行い,次の評価項目を求める。
  評価項目     : ML,MH,ts1,tc(50),及びtc(90)
  また,次の条件で測定を行う。
・ 振動数      : 1.7 Hz(100回/分)
・ 振幅角度  : 0.5゜
・ 選択感度  : MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %を与えるように選択する。
      注記 ゴムの種類によっては,75 %に達しない場合がある。
・ ダイ温度  : 160.0 ℃±0.3 ℃
・ 予備加熱  : なし

7 引張試験

  引張試験は,JIS K 6251に規定する方法によって行う。加硫は,150 ℃の加硫温度で,20分間,30分間,
40分間,50分間及び60分間の条件の中から,最適加硫及びその前後の加硫状態となる3点の加硫時間を
選択する。また,この代わりに145 ℃の加硫温度で,25分間,35分間,50分間及び75分間の条件の中か
ら,最適加硫及びその前後の加硫状態となる3点の加硫時間を選択してもよい。しかし,これらの条件は,

――――― [JIS K 6384 pdf 9] ―――――

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150 ℃の加硫条件で得られた結果とは異なる結果になる。試験報告書には,選んだ加硫条件を記録する。
  試験片は,望ましくは,JIS K 6250に規定する温度23 ℃±2 ℃,相対湿度(50±10)%において,16
時間96時間状態調節した後,引張試験に用いる。

8 試験精度

  試験精度は,附属書JA及び附属書JBに示す。

9 試験報告書

  試験報告書には,次の事項が含まれていなければならない。
a) この規格の番号
b) 試験に用いたゴムの詳細
c) ムーニー粘度試験片の作製方法(切出し法又はロール通し法)
d) 揮発分測定に用いた試験方法(熱ロール法,オーブン法又は自動赤外線乾燥熱重量法)
e) 結合アクリロニトリル量の測定に用いた試験方法(デュマ法又はケルダール法)
f)  混練方法
g) 標準配合に用いた原材料名
h) 加硫特性評価に用いた試験方法,MHに達した時間
i)  加硫温度及び時間
j)  特記事項
k) 規格にない付帯事項
l)  結果及びそれに使用した単位
m) 試験年月日

――――― [JIS K 6384 pdf 10] ―――――

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