JIS K 6807:2012 木材用ホルムアルデヒド系樹脂接着剤の一般試験方法 | ページ 2

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      水 JIS K 0557に規定するもの。
  3) 操作及び計算
  3.1) 予備試験 試料の水混和性が不明の場合には,3.2)の本試験と同様の操作を行い,予備試験でおお
        よその値を決める。
  3.2) 本試験 予備試験の結果を基に,試料1050 gを10 mgの桁まではかり,100 mlのビーカーに入
        れ(水混和性が900 %を超える場合は,大容量の容器を用いる。),23±0.1 ℃に保った恒温浴槽中
        に浸して,試料の温度が23±0.1 ℃であることを温度計で確認する。ビュレットを使用し,あら
        かじめ23±0.1 ℃に調整された水を,次の手順に従って加える。
      − 予備試験での水混和性の約50 %をまず加える。
      − その後かき混ぜながら白濁し透明になる間は必要期待量の約10 %ずつ加える。
      − 混和物が23±0.1 ℃になっていることを温度計で確認し,その後,少なくとも30秒間白濁が継
          続するまで水の滴下を繰り返し,注加した水の量をmlの単位まで読み取る。
          試料によっては半透明な濁り及び不透明な濁りの両方が測定できる(後者の場合,混合物が乳
        濁するか,又は沈殿を起こす。)。
          不透明な濁りも測定する場合は,半透明になる水の容積V1と不透明な濁りになるのに必要な容
        積V2とを別々に記録する。
          水混和性は,次の式(1)によって算出し,質量分率で表す。
                             V
                         M      100  (1)
                      ここに,    M :  水混和性(質量分率 %)
                                  V :  注加した水の量(ml)
                                  m :  試料の質量(g)
          水混和性は,比率として1 : L(ここに,L=M/100)又はL倍のように表してもよい。
          この試験をするに当たっては,次の操作で行っても同一の結果が得られる。
          ビュレットを用いて加えた水の容量(ml)を測定する代わりに,加えた水の質量(g)を,はか
        りを用いて測定する。
b)   法
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) はかり 100 mgの読取りができるもの。
  1.2) 三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
  1.3) ビュレット又はメスシリンダー JIS R 3505に規定するもの。
  1.4) 温度計 JIS B 7411に規定する50度温度計。
  1.5) 恒温浴槽 浴液温度を23±1 ℃に保持できるもの。
  2) 操作及び計算 試料約5 gを三角フラスコにはかりとる。温度計を入れて,23±1 ℃に保った恒温
      浴槽中に浸して,試料を23±1 ℃にしておく。これに,あらかじめ23±1 ℃に保った水をビュレッ
      ト又はメスシリンダーから徐々に注入し,水と試料とがよく混和するようにかき混ぜる。よく混和
      したら,再び水を注入してかき混ぜ,フラスコ内壁に不溶物が付着するまで注入した水の量をml
      の単位まで読み取る。水混和性(L)は,次の式(2)によって整数倍率で求める。

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                         L  V

(pdf 一覧ページ番号 )

                            m
                      ここに,    L :  水混和性(倍数)
                                  V :  注加した水の量(ml)
                                  m :  試料の質量(g)
        式(2)の結果を100倍して,%表示してもよい。また,この試験をするに当たっては,次の操作で
      行っても同一の結果が得られる。
        ビュレットを用いて加えた水の容量(ml)を測定する代わりに,加えた水の質量(g)を,はか
      りを用いて測定する。

6.5 pH

  pHは,JIS K 6833-1の5.3(pH)による。

6.6 遊離ホルムアルデヒド

  遊離ホルムアルデヒドは,木材用ユリア樹脂接着剤及び木材用メラミン樹脂接着剤の場合はA法,木材
用フェノール樹脂接着剤及び木材用レゾルシノール樹脂接着剤の場合はB法による。
    注記1 ヘキサメチレンテトラミンの存在下では,その物質が分解してホルムアルデヒドを検出する
            可能性があるので,この場合,B法を適用できない。
a)   法(塩化アンモニウム法)
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) はかり 10 mgの読取りができるもの。
  1.2) 共通すり合わせ三角フラスコ又はビーカー JIS R 3503に規定するもの。
  1.3) 全量ピペット JIS R 3505に規定する呼び容量が10 mlのもの。
  1.4) ビュレット JIS R 3505に規定する呼び容量が25 mlのもの。
  1.5) マグネチックスターラ
  1.6)   H計 JIS K 6833-1の5.3(pH)に規定するもの。
  1.7) シール用アルミニウム合金はく JIS H 4160に規定するアルミニウム合金はくで,放置時にビー
        カーの開口部を密封できるもの。
  2) 試薬 試薬は,次による。
  2.1) メチルレッド−メチレンブルー溶液 JIS K 8001のJA.4(指示薬)によって調製したもの。
  2.2) 0.1 mol/l及び1 mol/l塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸を用いてJIS K 8001による調製標定を行っ
        たもの。
  2.3) 0.1 mol/l及び1 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて
        JIS K 8001による調製を行い,2.2)で調製標定した塩酸を用いて標定を行ったもの。
  2.4) 10 %塩化アンモニウム水溶液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウムを用いて調製したもの。
  2.5) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  2.6) 2-プロパノール JIS K 8839に規定するもの。
  2.7) 1,4-ジオキサン JIS K 8461に規定するもの。
  3) 操作及び計算 共通すり合わせ三角フラスコ又はビーカーにホルムアルデヒド0.10.3 gを含む試
      料を,10 mgまで,正確にはかりとり,試料の量が少ない場合,粘度が高い場合など必要に応じて
      50 ml以下の水又は溶媒を加える。溶媒は,メタノール(単独),2-プロパノール(単独),1,4-ジオ
      キサン(単独),水/メタノール(任意の混合比),水/2-プロパノール(任意の混合比)又は水/

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      1,4-ジオキサン(任意の混合比)の中から,試料とよく混和するものを用いる。次に,マグネチッ
      クスターラを用いてかき混ぜる。メチルレッド−メチレンブルー溶液2滴を加えて0.1 mol/l塩酸又
      は0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で中和後,10 %塩化アンモニウム水溶液10 ml及び1 mol/l水酸化
      ナトリウム溶液10 mlを全量ピペットを用いて加え,栓(容器にビーカーを用いる場合にはシール
      用アルミニウム合金はくで密閉)をして振り混ぜた後23±1 ℃に保ち,放置中マグネチックスター
      ラを用いて30±1分間かき混ぜる。次に,ビュレットを用いて1 mol/l塩酸で滴定を行い,灰青に変
      わった点を終点とする。pH計を用いてpHを測定しながら滴定し,試料を塩酸又は水酸化ナトリウ
      ム溶液で中和した時点で測定したpH値を終点としてもよい。液の色は,緑,灰青,赤紫の順に変
      色する。
        なお,空試験を行い,遊離ホルムアルデヒド量は,次の式(3)によって算出する。同一試料につい
      て2回以上測定し,平均値を小数点以下2桁まで求める。
                        H=4.50c (V0−V1)/m  (3)
                      ここに,    H :  遊離ホルムアルデヒド量(質量分率%)
                                  c :  塩酸の濃度(mol/l)
                                 V0 :  空試験における塩酸の滴定量(ml)
                                 V1 :  試験における塩酸の滴定量(ml)
                                  m :  試料の質量(g)
      注記2 この試験方法は,次の式に示す化学反応を利用したものである。
                NH4Cl+NaOH → NH3+NaCl+H2O
                4NH3+6HCHO → (CH2)6N4+6H2O
b)   法(塩酸ヒドロキシルアミン法)
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) はかり 10 mgの読取りができるもの。
  1.2) ビーカー JIS R 3503に規定するもの。
  1.3) 全量ピペット JIS R 3503に規定する呼び容量が25 ml及び50 mlのもの。
  1.4) ビュレット JIS R 3505に規定する呼び容量が25 mlのもの。
  1.5)   H計 JIS K 6833-1の5.3(pH)に規定するもの。
  1.6) マグネチックスターラ
  2) 試薬 試薬は,次による。
  2.1) 0.1 mol/l及び1 mol/l塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸を用いてJIS K 8001による調製標定を行っ
        たもの。
  2.2) 0.1 mol/l及び1 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて
        JIS K 8001による調製を行い,2.1)で調製標定した塩酸を用いて標定を行ったもの。
  2.3) 10 %塩酸ヒドロキシルアミン水溶液 JIS K 8201に規定する塩酸ヒドロキシルアミンを用いて,
        2.2)で調製した水酸化ナトリウム溶液を用いてpH 4.0±0.1に調整したもの。
  2.4) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  2.5) 2-プロパノール JIS K 8839に規定するもの。
  2.6) 1,4-ジオキサン JIS K 8461に規定するもの。
  3) 操作及び計算 250 mlビーカーに,表1に示す,含有するホルムアルデヒド量に応じた量の試料1
      5 gを正確にはかりとり,水,メタノール又は溶剤の混液(水/メタノール,水/2-プロパノール
      又は水/1,4-ジオキサンの混液とし,あらかじめ試験して,10 %塩酸ヒドロキシルアミン水溶液を

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                                                                                   K 6807 : 2012
      添加後でも試料とよく混和するもの)50 mlを全量ピペットを用いて加え,マグネチックスターラ
      を用いて試料が溶解するまでかき混ぜる。温度は23±1 ℃に保つ。
        0.1 mol/l又は1 mol/l塩酸によって,pH計を用いてpH 4.0±0.1に調整する。
        10 %塩酸ヒドロキシルアミン水溶液25 mlを全量ピペットを用いて加え,23±1 ℃に保ち,マグ
      ネチックスターラを用いて10±1分間かき混ぜる。
        次に,ビュレットを用いて0.1 mol/l又は1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定を行い,先に塩酸を
      用い調整したpHになった点を終点とする。
        なお,空試験を行い,遊離ホルムアルデヒド量は,次の式(4)によって算出する。
        同一試料について2回以上測定し,平均値を小数点以下2桁まで求める。
                        H=3.00c (V1−V0)/m  (4)
                      ここに,   H :  遊離ホルムアルデヒド量(質量分率%)
                                  c :  水酸化ナトリウム溶液の濃度(mol/l)
                                 V0 :  空試験における水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
                                 V1 :  試験における水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
                                 m :  試料の質量(g)
        注記3 この試験方法は,次の式を利用したものである。
                  HCHO+NH2OH・HCl → CH2NOH+HCl+H2O
                           表1−含有するホルムアルデヒド量及び試料量
                            含有するホルムアルデヒド量a)   試料量
                                     2 %以下              5.0±0.2 g
                                      24 %                3.0±0.2 g
                                      4 %以上              12 g
                            注a) 含有するホルムアルデヒド量が1530 %の
                                 ときは,必要に応じて15 %以下に調製する。

6.7 粘度

  粘度は,JIS K 6833-1の5.4(粘度)による。

6.8 ゲル化時間

  ゲル化時間は,木材用ユリア樹脂接着剤及び木材用メラミン樹脂接着剤の場合はA法,木材用フェノー
ル樹脂接着剤の場合はB法,木材用レゾルシノール樹脂接着剤の場合はC法による。
a)   法
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) 恒温浴槽 浴液温度を23±1 ℃,50±1 ℃又は100±1 ℃に保持できるもの。
          注記 水に塩類,しょ糖を加えると浴液温度を100101 ℃にすることができる。
  1.2) ガラス製かき混ぜ棒 直径4 mm,長さ約30 cmのもの。
          ただし,100 ℃で測定する場合は,直径3 mm,長さ約30 cmのもの。
  1.3) 試験管 JIS R 3503に規定する18 mm×165 mmのもの。
  1.4) はかり 100 mgの読取りができるもの。
  1.5) 温度計 測定温度が23±1 ℃及び50±1 ℃の場合,JIS B 7411に規定する100度温度計。測定温
        度が100±1 ℃の場合,JIS B 7411に規定する浸没線付200度温度計。
  2) 硬化剤 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウムの20 %水溶液。ただし,塩化アンモニウムを使用
      してゲル化時間の終了時間が判定しにくい場合は,硬化剤の種類及び濃度を変更し測定する。その

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      場合,用いる硬化剤の種類及び濃度は,受渡当事者間の協定によるものとし,硬化剤の種類及び濃
      度を報告する。
  3) 操作 この操作に用いる試験管,試料,硬化剤及びかき混ぜ棒は,あらかじめ23±1 ℃に保持して
      おく。
  3.1) 測定温度が23±1 ℃又は50±1 ℃の場合 試料10 gを試験管にはかりとり,これに硬化剤1 ml
        を加え,かき混ぜ棒を入れて,素早くかき混ぜると同時にその開始時間を読み,直ちに,その試
        験管を測定温度(23±1 ℃又は50±1 ℃)に保った恒温浴槽中に,試料面が浴液面下約2 cmにな
        るように浸す。この試料を時々かき混ぜ,かき混ぜ棒を僅かに試料に触れて引き上げたとき,付
        着した試料が糸を引かなくなるまでの時間をはかる。これらの操作を2回以上行い,その平均時
        間を分単位で表し,試料のゲル化時間とする。
  3.2) 測定温度が100±1 ℃の場合 適切な容器に試料100 g及び硬化剤10 mlを入れ,よく混合後,そ
        の2 gを試験管にはかりとり,かき混ぜ棒を入れ,100±1 ℃に保った恒温浴槽に,試料面が浴液
        面下約2 cmになるように浸したときを開始時間とする。この試料をかき混ぜ棒で連続してかき混
        ぜ,試料がペースト状又はかき混ぜられなくなるまでの時間をはかる。これらの操作は2回以上
        行い,その平均時間を秒単位で表す。
          試料のゲル化時間として,ペースト状になるまでの時間,又はかき混ぜられなくなるまでの時
        間の選択は,受渡当事者間の協定による。
b)   法
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) 恒温浴槽 油浴にシリコーンオイルを用い,浴液温度を135±1.5 ℃に保持できるもの。
  1.2) ガラス製かき混ぜ棒 直径4 mm,長さ約30 cmのもの。
  1.3) 試験管 JIS R 3503に規定する18 mm×165 mmのもの。
  1.4) はかり 100 mgの読取りができるのもの。
  1.5) 温度計 JIS B 7411に規定する浸没線付200度温度計。
  2) 操作 この操作に用いる試験管,試料及びかき混ぜ棒は,あらかじめ23±1 ℃に保持しておく。
        試料5 gを試験管にはかりとり,かき混ぜ棒を入れた後,135±1.5 ℃に保った恒温浴槽に,試料
      面が浴液面下約2 cmになるように浸したときを開始時間とする。この試料をかき混ぜ棒で連続して
      かき混ぜ,かき混ぜられなくなるまでの時間をはかる。これらの操作を2回以上行い,その平均時
      間を30秒単位で表し,試料のゲル化時間とする。
c)   法
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) 恒温浴槽 浴液温度を23±1 ℃に保持できるもの。
  1.2) ガラス製かき混ぜ棒 直径4 mm,長さ約30 cmのもの。
  1.3) 試験管 JIS R 3503に規定する18 mm×165 mmのもの。
  1.4) はかり 100 mgの読取りができるもの。
  1.5) 温度計 JIS B 7411に規定する100度温度計。
  2) 硬化剤 接着剤製造業者の指定する硬化剤。
  3) 操作 この操作に用いる試験管,試料,硬化剤及びかき混ぜ棒は,あらかじめ23±1 ℃に保持して
      おく。試料10 gを試験管にはかりとり,これに接着剤製造業者の指定する量の硬化剤を加え,かき
      混ぜ棒を入れて,素早くかき混ぜると同時にその開始時間を読み,直ちに,その試験管を23±1 ℃

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