JIS K 8007:1992 高純度試薬試験方法通則 | ページ 2

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K 8007-1992
(2.2) 操作条件 操作条件は,必要に応じ次の項目について設定する。
  (a) 分析線波長
  (b) ランプ電流値
  (c) 分光器のスリット幅
  (d) バックグラウンド補正値
  (e) 加熱炉の材質と形状
  (f) 試料注入量
  (g) 乾燥過程における温度又は電流値及び時間
  (h) 灰化過程における温度又は電流値及び時間
  (i) 原子化過程における温度又は電流値及び時間
  (j) シースガスの種類及び流量又は圧力
  (k) 冷蒸気方式においては,流路形式,反応試薬の種類
(2.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) フレームレス原子吸光分析装置を作動できる状態にする。
  (b) 試料溶液を(2.1)(d)の器具又は装置を用いて電気加熱炉に注入し,原子化を行い,分析線波長におけ
      る指示値を読み取る。
  (c) 空試験液について(b)と同様の操作を行い,試料溶液について得た指示値を補正する。
  (d)   IS K 0121の7.1(定量法)(1)及び(2)に従って,検量線から試料溶液中の分析対象元素の濃度を算
      出する。
(2.4) 試験結果の表示 試料溶液中の分析対象元素の濃度が,定量下限より高いことを確認し,試料中の
      濃度に換算する。分析対象元素の濃度が定量下限より低い場合には,定量下限を試料中の濃度に換
      算し,その値以下とする。
        なお,空試験液が調製できない場合は,溶液を注入しないで得られた指示値で補正して試料中の
      濃度を算出し,その濃度以下とする。
(3) 誘導結合プラズマ発光分光分析法 この方法によって試験を行うときの一般事項は,JIS K 0116によ
    るほか,次による。
(3.1) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置
  (b) 自動試料導入装置(27)
(3.2) 操作条件 操作条件は,必要に応じ次の項目について設定する。
  (a) 高周波出力
  (b) プラズマガス流量
  (c) 補助ガス流量
  (d) キャリヤーガス流量
  (e) 真空形の装置においてはパージガス流量
  (f) 観測高さ
  (g) 分光器のスリット幅
  (h) 分析線波長
  (i) 内標準法においては内標準線波長
  (j) 波長固定形の装置においては積分時間

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  (k) 波長走査形の装置においては波長走査範囲及び走査速度
(3.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の高周波プラズマを点灯し,分光器を作動できる状態にする(28)。
  (b) 水を噴霧し,バックグラウンドが正常レベルにあることを確認する(29)。
  (c) 空試験液を噴霧し,検量線法及び標準添加法においては分析線の発光強度を,内標準法においては
      分析線及び内標準線の発光強度を測定する。
  (d) 試料溶液について(c)と同じ操作を行い,得られた発光強度を空試験液の発光強度で補正する。
  (e)   IS K 0116の9.2.1(光電測光法)に従って,検量線から試料溶液中の分析対象元素の濃度を算出す
      る。
    注(28) 装置が安定化するまで十分に時間をとる。安定化にかかる時間は,装置によって異なる。
      (29) 前に測定した試料によるメモリー効果が見られる場合は,硝酸(1+10)を噴霧して汚染を除去す
          る。汚染が残る場合には,ネプライザー,噴霧室及びトーチ管を取り外し,硝酸(1+3)に0.5日
          間以上浸すか,又は硝酸(1+3)に浸して2時間以上加熱した後,A1又はA2の水で洗浄する。
(3.4) 試験結果の表示 試料溶液中の分析対象元素の濃度が,定量下限より高いことを確認し,試料中の
      濃度に換算する。分析対象元素の濃度が定量下限より低い場合には,定量下限を試料中の濃度に換
      算し,その値以下とする。
        なお,空試験液が調製できない場合は,A1又はA2の水で得られた指示値で補正して試料中の濃
      度を算出し,その濃度以下とする。
(4) 誘導結合プラズマ質量分析法
(4.1) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 誘導結合プラズマ質量分析計
  (b) 自動試料導入装置(27)
(4.2) 操作条件 操作条件は,次の項目について設定する。
  (a) 高周波出力
  (b) プラズマガス流量
  (c) 補助ガス流量
  (d) キャリヤーガス流量
  (e) サンプリング深さ
  (f) シグナル測定用質量数
  (g) 質量数設定範囲
  (h) 積分時間(30)
    注(30) 1元素当たりのシグナル測定時間。ドエル時間及び積算回数で表示してもよい。
(4.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 誘導結合プラズマ質量分析計の高周波プラズマを点灯し,質量分析計を作動できる状態にする(31)。
  (b) 水を噴霧し,バックグラウンドが正常レベルにあることを確認する(29)(32)。
  (c) 空試験液を噴霧し,検量線法及び標準添加法においては分析対象元素のシグナル(33)を,内標準法に
      おいては分析対象元素のシグナル及び内標準元素(34)のシグナルを測定する。
  (d) 試料溶液について(c)と同じ操作を行い,得られたシグナルを空試験液のシグナルで補正する。
  (e)   IS K 0116の9.2.1(光電測光法)に従って,検量線から試料溶液中の分析対象元素の濃度を算出す
      る。

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K 8007-1992
    注(31) 装置が安定化するまで十分時間をとる。安定化に要する時間は装置によって異なる。必要があ
          れば,質量軸校正を行う。
      (32) 注(27)の操作で汚染が除去できない場合は,サンプリングコーンとスキマーコーンを取り外し,
          研磨粉で研磨した後,硝酸(1+20)及びA1又はA2の水で洗浄する。
      (33) 1価イオンの質量数におけるイオン強度を測定する。同位体がある場合には,妨害イオンがな
          い限り最もアバンダンスの大きい質量数を用いて測定する。
      (34) 試料中に無視し得る濃度しか含まれず,かつ,酸化物イオンや水酸化物イオンなどの妨害イオ
          ンを生じない元素を選択する。通常はインジウム,ロジウム,カドミウムなどを用いる。
(4.4) 試験結果の表示 (3.4)による。
(5) イオンクロマトグラフ法 この方法によって試験を行うときの一般事項は,JIS K 0127による。
(5.1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 溶離液 溶離液は,装置の種類及び分離カラムに充てんしたイオン交換体の種類によって異なる(35)。
      溶離液の種類及び濃度を変えてクロマトグラムの分離状態を確認し,分離状態の良好な溶離液を用
      いる。
  (b) 再生液 再生液は,装置の種類及びサプレッサの種類によって異なる(36)。再生液の種類及び濃度を
      変えてサプレッサの性能を確認し,良好な性能の得られる再生液を用いる。
    注(35) 例えば,炭酸水素ナトリウム溶液 (4 mmol/l) と炭酸ナトリウム溶液 (4 mmol/l) の混合溶液。
      (36) 例えば,硫酸 (15 mmol/l) 溶液。
(5.2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) イオンクロマトグラフ
  (b) シリンジ 測定用溶液の一定量をイオンクロマトグラフに注入するために用いる。
(5.3) 操作条件 操作条件は,必要に応じ次の項目について設定する(37)。
  (a) 分離カラム
  (b) サプレッサ
  (c) 溶離液の種類,濃度及び流量
  (d) 再生液の種類,濃度及び流量
  (e) 温度(38)
  (f) 検出器の種類
    注(37) サプレッサを必要としない装置又は測定条件下では(b),(d)を省く。
      (38) 恒温槽の温度。装置によって恒温槽にカラムを収納している場合,カラムと検出器を収納して
          いる場合などがある。
(5.4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラム(39)に溶離液を一定の流量(40)で流し,サ
      プレッサ(41)を用いる装置では,サプレッサに再生液を一定の流量で流しておく。
  (b) シリンジを用いて試料溶液をイオンクロマトグラフに注入し,一定の流量の溶離液で溶離し,クロ
      マトグラムを記録する。
  (c) クロマトグラム上の分析対象イオンに相当するピークについて,ピーク高さ又はピーク面積を測定
      する。
  (d) 空試験液について,(b),(c)と同じ操作を行い,試料溶液について得たピーク高さ又はピーク面積値
      を補正する。

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  (e) 検量線から目的イオンの量を求め,試料溶液中の分析対象イオンの濃度を算出する。
    注(39) ステンレス鋼製又は合成樹脂製の管に,強塩基性陰イオン交換樹脂などの陰イオン交換体を充
          てんしたものを用いる。
      (40) 13ml/min。
      (41) 溶離液中の陽イオンに対して十分なイオン交換能力をもった陽イオン交換膜からなるもの,又
          はこれと同等の性能をもつ陽イオン交換体を充てんしたカラム用いる。
    備考1. サプレッサを用いない方式の装置では,必要に応じ,温度,脈流,電気的ノイズなどによる
            ベースラインの安定性への影響を減らし,高感度化して用いる。
         2. 目的イオンの濃度が定量下限以下の場合には,目的イオンの測定に対し共存成分による妨害
            が無視できる試料について,濃縮カラムを用いて試料を濃縮後,分離カラムを用いてもよい。
(5.5) 試験結果の表示 (3.4)による。
(6) ガスクロマトグラフ法 この方法によって試験を行うときの一般事項は,JIS K 0114による。
(6.1) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) ガスクロマトグラフ
  (b) シリンジ 気体試料又は液体試料の一定量をガスクロマトグラフに導入するために用いる。
(6.2) 操作条件 操作条件は,必要に応じ次の項目について設定する。
  (a) カラムの種類(42)
  (b) カラム用管の内径及び長さ
  (c) カラム槽の温度
  (d) キャリヤーガスの種類及び流量
  (e) 燃料ガス及び助燃ガスの種類及び流量(又は圧力)(43)
  (f) 検出器の種類
  (g) 試料量
  (h) 試料気化温度
    注(42) 充てんカラム,中空毛管カラム,充てん毛管カラムなどに使用されている充てん剤又は毛管内
          壁への固定相。
      (43) 水素炎イオン化検出器,炎光光度検出器,又はアルカリ熱イオン化検出器を使用する場合に設
          定する。
(6.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) ガスクロマトグラフを作動できる状態にする。
  (b) (6.2)の操作条件に設定し,基線の変動が10分間につき記録計のフルスケールの1%以内であること
      を確認する。
  (c) シリンジを用いて測定用試料をガスクロマトグラフに導入し,ガスクロマトグラムを記録する。
  (d) ガスクロマトグラム上の試料各成分又は分析対象成分に相当するピークについて,ピーク高さ又は
      ピーク面積を測定する。
  (e)   IS K 0114の8.(定量分析)に従って定量する。
(6.4) 試験結果の表示 試料中の濃度に換算する。試験項目が純度の場合には,純度として測定した成分
      名を併記する。

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K 8007-1992
                                        付表1 引用規格
    JIS B 9920 クリーンルーム中における浮遊微粒子の濃度測定方法及びクリーンルームの空気清浄度
        の評価方法
    JIS B 9922 クリーンベンチ
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS H 6202 化学分析用白金皿
    JIS H 6203 化学分析用白金ボート
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析のための通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析のための通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0214 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0551 超純水中の有機体炭素 (TOC) 試験方法
    JIS K 0552 超純水の電気伝導率試験方法
    JIS K 0553 超純水中の金属元素試験方法
    JIS K 0555 超純水中のシリカ試験方法
    JIS K 0556 超純水中の陰イオン試験方法
    JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

――――― [JIS K 8007 pdf 10] ―――――

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