JIS K 8089:2012 ２，３－インドリンジオン（試薬） | ページ 2

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K 8089 : 2012
  9) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液 JIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン
      0.15 g及びJIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをエタノール(95)に溶かして200 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  10) 分解促進剤 粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに粉末にしたJIS K 8983に規定
       する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
  11) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
       定及び計算は,次による。
  11.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空気中
        の二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器
        1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰
        管を付けて保存する。その溶液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除い
        た水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存
        する。
  11.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  11.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
          デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
          燥する。
  11.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.240.29 gを0.1 mgの桁まではかりと
          り,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモ
          ールブルー溶液数滴を加え,11.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
          は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
           注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                明書に従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                準物質生産者がある。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f=
                            .0009 709V   100
                      ここに,         f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                0.009 709 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  12) 0.05 mol/l 硫酸(H2SO4 : 4.904 g/l) 0.05 mol/l 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。

――――― [JIS K 8089 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8089 : 2012
  12.1) 調製 水1 000 mlをビーカーにはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸3 mlをかき混ぜながら
        徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
  12.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  12.2.1) 認証標準物質2)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  12.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて600±
          10 ℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
  12.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.130.16 gを0.1 mgの桁まではか
          りとり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ
          ノールブルー溶液数滴を加え,12.1)で調製した0.05 mol/l 硫酸で滴定する。この場合,終点付
          近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの
          緑になる点とする。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f=
                            .0005 299V   100
                      ここに,         f :  0.05 mol/l 硫酸のファクター
                                      m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                       A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.05 mol/l 硫酸の体積(ml)
                                0.005 299 :  0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                            示す換算係数(g/ml)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。

――――― [JIS K 8089 pdf 7] ―――――

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                                                                           単位 mm
                                                A :   ケルダールフラスコ300 ml
                                                B :   連結導入管
                                                C :   すり合わせコック
                                                D :   注入漏斗
                                                E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :   球管冷却器300 mm
                                                G :   逆流止め(約50 ml)
                                                H :   受器(三角フラスコ300 ml)
                                                 I :  共通すり合わせ
                                                 J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :   押さえばね
                              図2−マクロケルダール法蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.2 gをケルダールフラスコに0.1 mgの桁まではかりとり,分解促進剤5.5
      g及び硫酸20 mlを加える。突沸に注意して加熱し,内容物がうすい緑になってから更に3時間加
      熱し,放冷する。
  2) 放冷後,水150 mlを発熱に注意して徐々に加える。沸騰石23粒を加え,蒸留装置に連結する。
      a) 3)で調製した吸収液の入った受器Hに,逆流止めGの先端を吸収液に浸すように取り付ける。水
      酸化ナトリウム溶液(300 g/l)100 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,す
      り合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約100 mlを留
      出させる(ケルダールフラスコ内の内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。)。逆流
      止めGを液面から離し,球管冷却器Fの押さえばねKを外し,球管冷却器F及び逆流止めGを少
      量の水を用いて洗い,洗液は受器Hに加える。
  3) この試料溶液を0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で(ビュレットを用いて)滴定する。終点は,液の
      色が紅から赤紫に変わる点とする。
  4) 別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度(C8H5NO2)(質量分率 %)は,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8089 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8089 : 2012
                            .0014 713         f
                                      (V0−V1 )
                         A=                     100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(C8H5NO2)(質量分率 %)
                                      V0 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の空試験の滴定量(ml)
                                      V1 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
                                      f  :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.014 713 :  0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当するC8H5NO2の質量を示す換
                                            算係数(g/ml)

6.3 N,N-ジメチルホルムアミド溶状

  N,N-ジメチルホルムアミド溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1)   ,N-ジメチルホルムアミド JIS K 8500に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
         は,市販の標準液を用いる。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,N,N-ジメチルホルムアミ
      ドを加えて溶かし,N,N-ジメチルホルムアミドで20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側面から観察する。

――――― [JIS K 8089 pdf 9] ―――――

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e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“N,N-ジメチルホルムアミド溶状 : 試験適合”
    とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 融点

  融点は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。ただし,
この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用い,強熱温度
は,(600±50)℃とする。

6.6 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
    点滴板又はマイクロチューブ 反応溶液に生じる色を判定するための白色の板状の器具,又は容量1
    ml程度の透明な小型試験管。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.05 gを試験管にはかりとり,アンモニア水(2+3)5 mlと水5 mlを加え
      て,溶かす。
  2) その0.100.15 mlを点滴板又はマイクロチューブなどにはかりとり,硝酸銀溶液(20 g/l)0.10 ml
      を加えたとき,沈殿を生じるかどうかを観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
      点滴板又はマイクロチューブの溶液中に赤の沈殿を生じる。
      注記 この赤い沈殿は,顕微鏡で見ると星状の針状束である。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “2,3-インドリンジオン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号