JIS K 8494:2011 メチルエロー（試薬） | ページ 2

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K 8494 : 2011
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカー300 mlなどに移し,エタノ
      ール(95)150 mlを加えて,加温して溶かす。冷却後,全量フラスコ200 mlにとり,エタノール(95)
      40 mlで洗い入れ,標線までエタノール(95)を加える(試料溶液は6.3及び6.6の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液を共通すり合わせ平底試験管に20 mlとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮
      遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3 吸光度(5 mg/l,pH 2.4)

  吸光度(5 mg/l,pH 2.4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類には,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) 6.2 a) 1)による。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)いずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H 2.4の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を用いて,次に
      よって調製する。
  5.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム(pH標準液
        用)10.21 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶か
        し,水を標線まで加える。
  5.2) 0.2 mol/l 塩酸 0.2 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  5.2.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸20 mlに水980 mlを加える(A液)。5.2.2)及び5.2.3)に従い,
         A液のファクターを求めた後,A液を全量フラスコ500 mlに標線まで入れ,それにファクター
         が1.000になるように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V=(f1−1.000)×500
                      ここに,    V :  加える水の体積(ml)
                                  f1 :  標定によって求められた0.2 mol/l 塩酸のファクター
  5.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
         を用い,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8494 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8494 : 2011
  5.2.2.1) 認証標準物質3)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.2.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,600±
           10 ℃4) で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
  5.2.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.20.3 gを0.1 mgの桁まではかり
           とり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ
           ールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除
           き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
           注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
             4) 600±50 ℃で加熱した場合は,含有率(認証値)が±0.02 %程度変化することが予想さ
                 れる。最終的に必要とする精度によっては,不確かさを考慮する必要がある。
  5.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                  m        A
                         f1
                             .0010 599 V1 100
                      ここに,          f1 :  0.2 mol/l塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.2 mol/l塩酸の体積(ml)
                                 0.010 599 :  0.2 mol/l塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量(g)
  5.3) 調製 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液100 ml及び0.2 mol/l塩酸39.60 mlを全量フラスコ200
        mlにはかりとり,水を標線まで加え混合する。
          なお,必要な場合は,この液をpH標準液で校正したJIS Z 8802に規定するpH計(形式II以上
        の性能のもの)を用い,0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液又は0.2 mol/l 塩酸でpH 2.382.42
        に調節する。
  6)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802(pH測定方法)に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる(必要
      な場合に用いる。)。
  7) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをエタノール
      (95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)の試料溶液10 mlを正確に全量フラスコ100 mlにとり,エタノール(95)
      を標線まで加え混合する。その10 mlを正確に全量フラスコ100 mlにとり,調製したpH 2.4の緩衝
      液を標線まで加え混合した後,約5分間放置する。

――――― [JIS K 8494 pdf 7] ―――――

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  2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,調
      製したpH 2.4の緩衝液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって
      測定する。
d) 計算 吸光度(5 mg/l,pH 2.4)は,次の式によって算出する。
                             m  0.10
                         A  A
                                 m
                      ここに,    A :  吸光度(5 mg/l,pH 2.4)
                                 Am :  吸光度の測定値
                                  m :  6.2 d) 1)ではかりとった試料の量(g)
                                0.10 :  6.2 d) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.4 乾燥減量(シリカゲル・減圧)

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4 (4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この場
合,試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,減圧シリカゲルデシケーター中で18時間乾燥する。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用い,強熱温度は600
±50 ℃とする。

6.6 変色範囲(pH)

  変色範囲(pH)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 4)による。
  2)   H 2.9の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を用いて,次に
      よって調製する。
  2.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。
  2.2) 0.2 mol/l 塩酸 6.3 a) 5.2)による。
  2.3) 調製 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 塩酸11.68 mlを全量フラスコ100
        mlにはかりとり,水を標線まで加える。
  3)   H 3.4の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を用いて,次に
      よって調製する。
  3.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。
  3.2) 0.2 mol/l 塩酸 6.3 a) 5.2)による。
  3.3) 調製 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 塩酸4.95 mlを全量フラスコ100 ml
        にはかりとり,水を標線まで加える。
  4)   H 4.0の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を
      用いて,次によって調製する。
  4.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。
  4.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,次による。
  4.2.1) 調製 水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにとり,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
         ム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置する。その上澄み液10 mlをポリエチ
         レン製などの瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加える(B液)。4.2.2)及び4.2.3)に従い,B液の

――――― [JIS K 8494 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8494 : 2011
         ファクターを求めた後,B液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで
         入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な
         どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V=(f2−1.000)×500
                      ここに,    V :  加える水の体積(ml)
                                  f2 :  標定によって求められた0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液のフ
                                       ァクター
  4.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
         い,次のとおり行う。
  4.2.2.1) 認証標準物質3)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  4.2.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.40.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
           コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
           ブルー溶液を数滴加え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
  4.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                  m        A
                         f2
                             .0019 419V2  100
                      ここに,          f2 :  0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V2 :  滴定に要した0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                 0.019 419 :  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド
                                             硫酸の質量(g)
  4.3) 調製 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.20 mlを
        全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加える。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,調製したpH 2.9,pH 3.4及びpH 4.0の緩衝液10 mlずつをそれぞれ別の共通す
      り合わせ平底試験管にとり,6.2 d) 1)の試料溶液0.05 mlをそれぞれに加える。
  2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH) : (うすい紫みの赤)2.94.0(うすい
    赤みの黄色)”とする。
      試料溶液を加えた緩衝液には,“pH 2.9でうすい紫みの赤,pH 3.4でうすい黄赤,及びpH 4.0でう
    すい赤みの黄色”の色が現れる。

7 容器

――――― [JIS K 8494 pdf 9] ―――――

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  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “メチルエロー”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  メチルエローは,有害なので,粉じんの吸入及び皮膚への付着を避ける。