JIS K 8587:2018 アミド硫酸（試薬） | ページ 3

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  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
      注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。市
            販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のものを用
            いてもよい。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.6.1 a) 2)による。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.6.1 a) 3)による。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.6.1 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素            測定波長 nm
                           銅(Cu)                      324.754
                           鉛(Pb)                      220.353
                           鉄(Fe)                      238.204
                           イットリウム(Y)             360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをとり,水10 mLを加えて溶かし,硝酸(1
      +2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μL及び水を標線まで加え混合する(X液)。
  2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μL及び水10 mLを加えて溶かし,ピストン式ピペットなどを用いて,表6に示す各標
      準液の体積を3段階加え,水を標線まで加え混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表6−採取する標準液の体積
                       標準液       mg/mL              採取量 μL
                                                Y1          Y2        Y3
                    銅標準液(Cu)   0.01       250        500        750
                    鉛標準液(Pb)   0.01       250        500        750
                    鉄標準液(Fe)   0.01       250        500        750

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  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ムの発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅
    (Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分
    率5 ppm以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“アミド硫酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号