JIS K 8587:2018 アミド硫酸（試薬）

                                                                                   K 8587 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(HOSO2NH2)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[4]
•  6.4 強熱残分(硫酸塩)・・・・[4]
•  6.5 塩化物(Cl)・・・・[4]
•  6.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[7]
•  7 容器・・・・[10]
•  8 表示・・・・[10]

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――――― [JIS K 8587 pdf 1] ―――――

K 8587 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS K 8587:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8587:1994によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8587 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8587 : 2018

アミド硫酸(試薬)

Amidosulfuric acid (Reagent)

                                 HOSO2NH2         FW : 97.09

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるアミド硫酸について規定する。
    注記 別名 : スルファミン酸

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

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K 8587 : 2018

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  アミド硫酸は,白の結晶又は結晶性粉末で,冷水中で徐々に,80 ℃以上では速やかに加水分解して,硫
酸水素アンモニウムになる。水に溶けやすく,エタノール(99.5)に溶けにくい。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mLを加えて溶かし,沸騰するまで加熱後,塩化バリウム溶液(100 g/L)5mLを加え
    ると白い沈殿が生じる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 152 cm−1,2 453 cm−1,1 542 cm−1,
    1 450 cm−1,1 318 cm−1,1 069 cm−1,690 cm−1及び545 cm−1付近に主な吸収ピークを認める。試料調
    製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸
    収スペクトルの例を,図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例
    注記 図1は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か
          ら引用したもので,ピーク上に波数表示を追加している。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8587 : 2018
                                           表1−品質
                          項目                    規格値             試験方法
                  純度(HOSO2NH2)      質量分率 %    99.5以上         6.2
                  水溶状                     −       試験適合         6.3
                  強熱残分(硫酸塩)    質量分率 %    0.005 以下       6.4
                  塩化物(Cl)          質量分率 ppm  5 以下           6.5
                  銅(Cu)              質量分率 ppm  5 以下           6.6
                  鉛(Pb)              質量分率 ppm  5 以下           6.6
                  鉄(Fe)              質量分率 ppm  5 以下           6.6

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(HOSO2NH2)

  純度(HOSO2NH2)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  2) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
      の。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.5 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水40 mLを加えて溶かし,指示薬
      としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
  2) 終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
  3) または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,
      参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて
      1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
  4) 終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(HOSO2NH2)は,次の式によって算出する。
                            .0097 09 V  f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(HOSO2NH2)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                        f :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.097 09 :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             HOSO2NH2の質量を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8587 pdf 5] ―――――

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