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b) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料に青色リトマス紙を浸し,取り出した後,直ちに青色リトマス紙の色を観察する。
c) 判定 b) によって操作し,次に適合するとき,“酸 : 試験適合”とする。
青色リトマス紙は,赤に変わらない。
6.7 硫酸塩(SO4)
硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
4.1.2) CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
販の標準液を用いる。
4.1.3) IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合する。
注1) CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ100 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料30 gを共通すり合わせ三角フラスコ100 mlにとり,水30 mlを加え,10
分間振り混ぜ,上層(水相)をとる(A液)(A液は,6.8の試験にも用いる。)。A液10 ml(試料量
10 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mlを加え,水で25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)3.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
塩酸(2+1)0.3 mlを加え,水で25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
り混ぜた後,1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8 よう素消費物質
――――― [JIS K 8732 pdf 6] ―――――
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よう素消費物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(1 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混合
した後,気密容器に入れて保存する。
2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
使用する。
4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
5) 溶存酸素を除いた水 次の5.1)5.5) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
5.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,
溶存酸素が除かれていることを確認する。
6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
7) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
7.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い,次のとおり行う。
7.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
7.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 mlに
0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共
通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
――――― [JIS K 8732 pdf 7] ―――――
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て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した液で滴定する。
この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終
点は,液の青が消える点とする。
別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m 25 / 250 A
f
.0003 566 7(V1 V2 ) 100
ここに, f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A : よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1 : 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)
V2 : 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)
0.003 566 7 : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量(g)
8) 0.005 mol/l よう素溶液(I : 1.269 g/l) 0.005 mol/l よう素溶液の調製は,次による。
8.1) 0.05 mol/l よう素溶液(I : 12.69 g/l) 0.05 mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
8.1.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 ml及びJIS K 8920に規
定するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mlとする。これにJIS K 8180に規定
する塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
8.1.2) 標定 8.1.1) で調製した液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり,塩酸(1 mol/l)
1 mlを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
る。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。
終点は,液の青が消える点とする。
8.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
f V
f1
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ここに, f1 : 0.05 mol/l よう素溶液のファクター
f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V : 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(ml)
8.2) 調製 0.05 mol/l よう素溶液10 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加え
――――― [JIS K 8732 pdf 8] ―――――
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て混合する。使用時に調製する。ファクターは,0.05 mol/l よう素溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.7 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に6.7 c) 1) のA液10 ml(試料量10 g)をとり,0.005
mol/l よう素溶液0.10 ml及びでんぷん溶液1 mlを加え,混合する。白の背景を用いて,共通すり合わ
せ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。ただし,0.005 mol/l よう素溶液のファク
ターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“よう素消費物質 : 試験適合”とする。
試料溶液の色は,青を保つ。
7 容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8 貯蔵方法
製品は,火気に注意し,光を遮り,なるべく冷所に保存する。
9 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “二硫化炭素”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
二硫化炭素は,極めて引火しやすいので火気に十分注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・
皮膚への付着などを避ける。
JIS K 8732:2011の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8732:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8637:2006
- チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8780:2019
- ピロガロール(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8920:2008
- よう素(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK9071:2020
- リトマス試験紙(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具