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JIS K 8812:2014 ２－ブタノール（試薬） | ページ 2

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K 8812 : 2014
d) 定量法 検出したピークの面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
    [CH3CH2CH(OH)   CH3](GC)を求める。
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注1)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水10
    ml,硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mlとする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
             20
6.5   屈折率 nD
         20
  屈折率 nの試験方法は,JIS
         D                   K 0062による。

――――― [JIS K 8812 pdf 6] ―――――

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6.6 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。
  なお,容量滴定法の場合,試料5.0 g(6.2 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定
法の場合,試料1.0 g(1.2 ml)をはかりとる。

6.7 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料100 g(124.0 ml)をはかりとり,必要ならば,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,試料の
全てを蒸発させる。

6.8 酸(CH3COOHとして)

  酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸0.9 mlをはかりとり,水で200 mlにする。
  5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
        したもの。採水後速やかに用いる。
  7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l りん酸二水素カ
      リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  8.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
        を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。
          注記1 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液の調製は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶
                  液)と同じである。
  8.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 二酸化炭素を除いた水30 mlをポリエチレン製瓶100 mlに入れ,
        JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置す
        る。その上澄み液10 mlをポリエチレン製瓶1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000

――――― [JIS K 8812 pdf 7] ―――――

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        mlを加え,A液とする。JIS K 8005に規定するアミド硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。
        その0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加え
        て溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,
        液の色が黄から青みの緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ
        500 ml(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000にな
        るように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V   (   .1000) 500
                      ここに,    V :  加える水の体積(ml)
                                   f :  標定によって求められたファクター
          注記2 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)
                  と同じである。
  9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
      ラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ
      レン気密容器に入れる。使用時に調製する。
        なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
      まま用いる。
        注記3 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈して
                用いる場合の調製)c) 1)と同じである。
  9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
        び計算は,次による。
          注記4 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
                  溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
  9.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密
         容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮
         り45日間放置する。その上澄み液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000
         mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要ならば,ソー
         ダ石灰管を付けて保存する。
  9.1.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
         い,次のとおり行う。
  9.1.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  9.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書に従って乾燥する。
  9.1.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
           ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
           ルー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液
           の色が黄から青みの緑になる点とする。
             注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ
                  ンター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                  物質生産者がある。
  9.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

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                                m        A
                         f
                            0.097 09V   100
                      ここに,       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                     A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
                                          の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ三角フラスコ300 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minで,約2分間通じて空気を置換した共通すり合
      わせ三角フラスコ300 mlに,試料の約10 mlをはかりとり,直ちに二酸化炭素を除いた水150 ml
      を加え,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。窒素を液面に流しながら,液の色が中間色3)に
      なるまで,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)でメスピペット又はミクロビュ
      レットを用いて中和し,試料10 g(12.4 ml)を加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側
      面から観察する。
        注3) 緩衝液(pH 6.8)170 mlを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにはかりとり,ブロモチモ
              ールブルー溶液3滴を加えたときの液の色。
  2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色となる場合は,続けて窒素を液面に流しながら,0.05 mol/l 水
      酸化ナトリウム溶液0.10 mlを加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
      ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正す
      る。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.003 %
    以下(規格値)”とする。
  1) 操作c)1) から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
  2) 操作c)2) から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
      注記5 c) 2)の場合の酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式に
              よって計算する。
                            0.003 002 6V   f
                         A                    100
                                   m
                      ここに,          A :  酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                         f :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 002 6 :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                             CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)

7 容器

  容器は,気密容器とする。

――――― [JIS K 8812 pdf 9] ―――――

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K 8812 : 2014

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “2-ブタノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

JIS K 8812:2014の国際規格 ICS 分類一覧

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