JIS K 8840:2014 ブロモクレゾールグリーン（試薬） | ページ 2

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K 8840 : 2014
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ100 mlに移し,エタ
      ノール(体積分率50 %)を加えて溶かし,更にエタノール(体積分率50 %)を標線まで加えて混
      合する(A液)。A液は,6.4の試験にも用いる。
  2) 試料溶液(A液)20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,
      ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.3 水酸化ナトリウム溶液溶状

  水酸化ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次の3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算した必要
      な体積を全量フラスコ500 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し
      た後,ポリエチレンなどの樹脂製の瓶などに保存する。使用時に調製する。
  5.1) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次に
        よる。
          注記 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJB.2.28のc)(緩衝液調製用溶液
                の調製及び保管)と同じである。
  5.1.1) 調製 二酸化炭素を除いた水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにとり,JIS K 8576に規定
         する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置する。その上澄み
         液10 mlをポリエチレン製などの瓶1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加える(B
         液)。5.1.2)及び5.1.3)に従い,B液のファクターを求めた後,B液を全量フラスコ500 ml(ポリ

――――― [JIS K 8840 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8840 : 2014
         プロピレン製などのもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の二
         酸化炭素を除いた水を正確に加える。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。加える二酸化
         炭素を除いた水の体積は,次の式によって算出する。
                        V   (   .1000)500
                      ここに,    V :  加える水の体積(ml)
                                   f :  標定によって求められたファクター
  5.1.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
         い,次のとおり行う。
  5.1.2.1) 認証標準物質3)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  5.1.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりコ
           ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
           ルー溶液数滴を加え,B液(0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)で滴定する。終点は,液の色が
           黄から青みの緑になる点とする。
             注3) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ
                  ンター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                  物質生産者がある。
  5.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            0.019 419V   100
                      ここに,        f :  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.019 419 :  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                           酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  6) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.2 a) 4.2)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.2 b)による。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,すりつぶした試料0.10 gをビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,
      0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液7.2 ml及び水100 mlを加え,加温して溶かす。放冷後,水で250 ml
      にする(C液)。C液は,6.7の試験にも用いる。
  2) 試料溶液(C液)20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,
      ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水酸化ナトリウム溶液溶状 : 試験適合”
    とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 吸光度(5 mg/l,pH 5.8)

――――― [JIS K 8840 pdf 7] ―――――

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  吸光度(5 mg/l,pH 5.8)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3)による。
  2)   H 5.8の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l フタル酸水素カ
      リウム溶液250 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液107.5 mlを全量フラスコ500 mlにはかりと
      り,二酸化炭素を除いた水を標線まで加え混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
        なお,必要な場合は,pH標準液で校正したJIS Z 8802に規定するpH計(形式II以上の性能のも
      の)を用い,この液を0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液又は0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で
      pH 5.785.82に調節する。
  2.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム(pH標準液
        用)10.21 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,二酸化炭素を除
        いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製
        の瓶などに保存する。
  2.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。
  3)   H標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)で調製したA液1.0 mlを全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,調
      製したpH 5.8の緩衝液を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。
  2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長615 nm付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,調
      製したpH 5.8の緩衝液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測
      定する。
d) 計算 吸光度(5 mg/l,pH 5.8)は,次の式によって算出する。
                             m  .010
                         A  A
                                 m
                      ここに,    A :  吸光度(5 mg/l,pH 5.8)
                                 Am :  吸光度の測定値
                                  m :  6.2 d) 1)ではかりとった試料の量(g)
                                0.10 :  6.2 d) 1)で規定されたはかりとり試料量(g)

6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,2時間加熱乾燥する。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料0.40 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用い,(600
±50)℃で1時間強熱する。

6.7 変色範囲(pH)

  変色範囲(pH)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8840 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8840 : 2014
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3)による。
  2)   H 3.8の緩衝液(フタル酸水素カリウム−塩酸混合溶液) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液50
      ml及び0.2 mol/l 塩酸1.32 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線
      まで加えて混合する。
  2.1) 0.1 mol/l フタル酸水素カリウム溶液 6.4 a) 2.1)による。
  2.2) 0.2 mol/l 塩酸 0.2 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
          注記 0.2 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJB.2.28のc)(緩衝液調製用溶液の
                調製及び保管)と同じである。
  2.2.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸20 mlに二酸化炭素を除いた水980 mlを加える(D液 : 0.2 mol/l
         塩酸)。2.2.2)及び2.2.3)に従い,D液のファクターを求めた後,D液を全量フラスコ500 mlに標
         線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の二酸化炭素を除いた水を正確に加
         える。加える二酸化炭素を除いた水の体積は,6.3 a) 5.1.1)の式に準じて算出する。
  2.2.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
         を用い,次のとおり行う。
  2.2.2.1) 認証標準物質3)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  2.2.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  2.2.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.2 g0.3 gを0.1 mgの桁まではか
           りとり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ
           ノールブルー溶液を数滴加え,D液(0.2 mol/l 塩酸)で滴定する。この場合,終点付近で煮沸
           して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの
           緑になる点とする。
  2.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m         A
                         f
                            0.010 599V   100
                      ここに,        f :  0.2 mol/l 塩酸のファクター
                                     m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                      A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.2 mol/l 塩酸の体積(ml)
                               0.010 599 :  0.2 mol/l 塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                           す換算係数(g/ml)
  3)   H 4.6の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l フタル酸水素カ
      リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液6.22 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  4)   H 5.4の緩衝液(フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l フタル酸水素カ
      リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液17.72 mlを全量フラスコ100 mlにはかりと
      り,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  5) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。

――――― [JIS K 8840 pdf 9] ―――――

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K 8840 : 2014
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,pH 3.8,pH 4.6及びpH 5.4の緩衝液10 mlをそれぞれ別の共通すり合わせ平底
      試験管にとり,6.3 d) 1)で調製したC液0.2 mlをそれぞれに加える。
  2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から試料溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH) : (黄)3.85.4(青)”とする。
      試料溶液を加えた緩衝液には,“pH 3.8で黄,pH 4.6で緑及びpH 5.4で青”の色が現れる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “ブロモクレゾールグリーン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号