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JIS K 8900:2012 ２－ブタノン（試薬） | ページ 2

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K 8900 : 2012
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,2-ブタノンの保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)
      a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(C2H5COCH3)
    (GC)を算出する。

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
         は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS
         以外の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
    (1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
    分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで目盛のあるもの。例と
    して,容量50 ml,直径23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし25 ml
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。

――――― [JIS K 8900 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8900 : 2012
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.5 屈折率n20D

  屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。

6.6 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴定
法の場合,試料4.0 g(5.0 ml)をはかりとり,溶媒はピリジン−エチレングリコール混合液(ピリジンの
体積5とエチレングリコールの体積1とを混合する。)12 mlとする。電量滴定法の場合は,試料0.40 g(0.50
ml)をはかりとる。

6.7 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料100 gを0.1 mgの桁まではかりとる。

6.8 酸(CH3COOHとして)

  酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) 二酸化炭素を除いた水 次の5.1)5.4) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを
      用い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  5.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  6)   H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8の緩衝液(りん酸
      二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製は,次による。
  6.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
        を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
        ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6.2) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
        及び計算は,次による。

――――― [JIS K 8900 pdf 7] ―――――

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  6.2.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlにはかり
         とり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空気中の二
         酸化炭素を遮り45日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000
         mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を
         付けて保存する。
  6.2.2) 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い,
         次のとおり行う。
  6.2.2.1) 認証標準物質3) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  6.2.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりとっ
           てコニカルビーカー100 mlなどに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチ
           モールブルー溶液数滴を加え,6.2.1) で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
           終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
           注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                明書に従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                準物質生産者がある。
  6.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            0.097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                  0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  6.3) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 8.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
        から計算した必要な体積を全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標
        線まで加えて混合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。
  6.4)   H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液)の調製 0.1 mol/l りん酸
        二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlに
        入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン
        製瓶などに保存する。
  7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g /l) 6.2) の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 ml

――――― [JIS K 8900 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8900 : 2012
      を全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使
      用時に調製し,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム
      溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ
      300 mlにエタノール(95)60 ml及び二酸化炭素を除いた水40 mlをはかりとり,ブロモチモールブ
      ルー溶液3滴を加え,窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて液の色が中間色4) になるまで
      0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で中和し,試料20 g(24.84 ml)を加え,共通すり合わせ三角フラ
      スコの上方又は側面から液を観察する。
  2) 試料溶液が中間色から酸性側の色(黄)の場合は,窒素を液面に通じながらメスピペットを用いて
      0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.33 mlを加え,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から
      試料溶液から得られた液を観察する。ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00
      でない場合は,加える体積を補正する。
       注4) 共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにpH 6.8の緩衝液約125 mlをはかりとり,ブロモチモ
            ールブルー溶液3滴を加えたときの緑。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.05 %
    以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
  2) 試料溶液から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
    注記 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって計算する。
                                      V
                            .0003 002 5   f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,          A :  酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
                                        V :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                         f :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 002 5 :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                             CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)

6.9 過マンガン酸還元性物質

  過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
      を徐々に加える。
  2) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.16l g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mlにはかりとり,水
        1 050 mlを加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その上澄み液をJIS
        R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,
        ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約30分間水蒸気洗浄した褐色の気

――――― [JIS K 8900 pdf 9] ―――――

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K 8900 : 2012
        密容器に保存する。
  2.2) 標定 標定は,認証標準物質3) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ
        ウムを用い,次のとおり行う。
  2.2.1) 認証標準物質3) のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  2.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を200 ℃で約60分間乾燥し
         た後,デシケーターに入れて放冷する。
  2.2.3) 認証標準物質3) 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.200.24 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー500 mlに移し,水200 mlを加えて溶かす。硫酸(1+1)20 ml
         を加え,液温を2530 ℃にし,緩くかき混ぜながら2.1) で調製した0.02 mol/l 過マンガン酸カ
         リウム溶液を,滴定所要量の約2 ml手前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅が
         消えるまで放置する。次に,5060 ℃に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅が
         約30秒間残る点とする。
           別に,水200 ml及び硫酸(1+1)20 mlをコニカルビーカー500 mlにはかりとり,5060 ℃
         に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                    m          A
                         f
                            .0006 700 V1  V2
                      ここに,          f :  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                 0.006 700 :  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するし
                                             ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,0.02 mol/l 過マンガン酸
      カリウム溶液0.5 mlを加えて振り混ぜ,光を遮り,液温15 ℃で10分間放置する。ただし,0.02 mol/l
      過マンガン酸カリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“過マンガン酸還元性物質 : 質量分率0.002 %以下(規
    格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,紅を保つ。
        注記 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlは,0.000 800 0 g Oに相当する。

6.10 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
  2) ブロモチモールブルー溶液 6.8 a) 7) による。

――――― [JIS K 8900 pdf 10] ―――――

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JIS K 8900:2012の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8900:2012の関連規格と引用規格一覧

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