JIS K 9514:2012 ジフェニルアミン－４－スルホン酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 9514 : 2012
  7.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  8) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  10) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  10.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとする。この液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素
        を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管
        を付けて保存する。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  10.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.240.29 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
         カルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー
         溶液数滴を加え,10.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色
         が黄から青みの緑に変わる点とする。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f       m        A
                            .0009 709V   100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                 0.009 709 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミ
                                             ド硫酸の質量を示す換算係数(g/ml)

――――― [JIS K 9514 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9514 : 2012
  11) 0.05 mol/l 硫酸(H2SO4 : 4.904 g/l) 0.05 mol/l 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
  11.1) 調製 水1 000 mlをビーカーにはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸3 mlをかき混ぜながら徐々
        に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
  11.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  11.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,600±10 ℃
         で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
  11.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.130.16 gを0.1 mgの桁まではかり
         とり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノー
         ルブルー溶液数滴を加え,11.1)で調製した0.05 mol/l 硫酸で滴定する。この場合,終点付近で煮
         沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる
         点とする。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f       m        A
                            .0005 299V   100
                      ここに,          f :  0.05 mol/l 硫酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.05 mol/l 硫酸の体積(ml)
                                 0.005 299 :  0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量
                                             を示す換算係数(g/ml)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。

――――― [JIS K 9514 pdf 7] ―――――

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                                                                                   単位 mm
                                                        A :   ケルダールフラスコ300 ml
                                                        B :   連結導入管
                                                        C :   すり合わせコック
                                                        D :   注入漏斗
                                                        E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                        F :   球管冷却器300 mm
                                                        G :   逆流止め(約50 ml)
                                                        H :   受器(三角フラスコ300 ml)
                                                         I :  共通すり合わせ
                                                         J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                        K :   押さえばね
                              図2−マクロケルダール法蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.4 gをケルダールフラスコ300 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,分解促
      進剤5.5 g及び硫酸20 mlを加える。ケルダールフラスコを約45°に傾けて,突沸に注意して加熱
      し,内容物がうすい緑になってから,更に3時間加熱する。
  2) 放冷後,水150 mlを発熱に注意して徐々に加える。沸騰石23粒を加え,蒸留装置に連結する。
      a) 3)で調製した吸収液の入った受器Hに,逆流止めGの先端を吸収液に浸すように取り付ける。水
      酸化ナトリウム溶液(300 g/l)100 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,す
      り合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコ300 mlを徐々に加熱して蒸留し,初留約100 ml
      を留出させる(ケルダールフラスコ内の内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。)。
      逆流止めGを液面から離し,球管冷却器F及び逆流止めGを装置から外し,少量の水を用いて洗う。
  3) この試料溶液を0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で(ビュレットを用いて)滴定する。終点は,液の
      色が紅から赤紫に変わる点とする。
  4) 別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度(C12H10NNaO3S)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
                            .0027 127 (V0 V1 )   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(C12H10NNaO3S)(質量分率 %)

――――― [JIS K 9514 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9514 : 2012
                                      V0 :  空試験に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                       f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.027 127 :  0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当するC12H10NNaO3Sの質量を
                                            示す換算係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は適切な方法で希釈して使用する。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“わずかな微濁”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにす
      る(A液)(試料溶液は,6.4の試験にも用いる。)。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 9514 pdf 9] ―――――

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  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 鋭敏度

  鋭敏度は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  2) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄(II)七水和物0.70 gに水70 ml及びJIS K 8202に
      規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物1.78 gを加えて溶かし,水で100 mlにする。褐
      色ガラス瓶に保存する。
  3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  4) 溶存酸素を除いた水 次の4.1)4.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  4.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  4.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
        注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
  5) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  6) 1/600 mol/l 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7 : 0.490 3 g/l) 1/600 mol/l 二クロム酸カリウム溶液
      の調製は,次による。
  6.1) 1/60 mol/l 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7 : 4.903 g/l) 1/60 mol/l 二クロム酸カリウム溶液の
        調製及び計算は,次による。
  6.1.1) 調製 調製は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の二クロム酸カリ
         ウムを用い,次のとおり行う。
  6.1.1.1) 認証標準物質1)の二クロム酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.1.1.2) 容量分析用標準物質の二クロム酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い
           て,150 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  6.1.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の二クロム酸カリウム4.95.0 gを0.1 mgの桁までは
           かりとり,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合し
           た後,気密容器に入れて保存する。
  6.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f   m     A
                            .4903 100
                      ここに,          f :  1/60 mol/l 二クロム酸カリウム溶液のファクター

――――― [JIS K 9514 pdf 10] ―――――

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