JIS K 9512:2013 Ｎ，Ｎ－ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）

                                                                                   K 9512 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度[(C2H5)2NCS2Ag]・・・・[3]
•  6.3 ピリジン溶状・・・・[5]
•  6.4 ひ素分析適合性・・・・[5]
•  7 容器・・・・[7]
•  8 表示・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 9512 pdf 1] ―――――

K 9512 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9512:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 9512 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9512 : 2013

N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)

Silver N,N-diethyldithiocarbamate (Reagent)

                              (C2H5)2NCS2Ag         FW : 256.14

序文

  この規格は,1976年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8012 亜鉛(試薬)
    JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8580 すず(試薬)
    JIS K 8723 ニトロベンゼン(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)
    JIS K 8830 ウラニン(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)

――――― [JIS K 9512 pdf 3] ―――――

2
K 9512 : 2013
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀は,僅かに薄い黄色から淡黄色の結晶,結晶性粉末又は粉末で,ピ
リジンにやや溶けにくく,クロロホルムに溶けにくく,水,エタノール及びジエチルエーテルにはほとん
ど溶けない。融点(分解)は,約175 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 969 cm-1,2 930 cm-1,1 485 cm-1,
1 419 cm-1,1 353 cm-1,1 265 cm-1,1 199 cm-1,1 138 cm-1,1 075 cm-1,977 cm-1,901 cm-1,836 cm-1,777 cm-1,
558 cm-1及び430 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって
行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例
    注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9512 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 9512 : 2013
                                           表1−品質
                                 項目                       規格値      試験方法
              純度[(C2H5)2NCS2Ag]         質量分率 %   98.0以上         6.2
              ピリジン溶状                               試験適合         6.3
              ひ素分析適合性
               発色適合性                   吸光度       0.30以上         6.4
               空試験適合性                 吸光度       0.02以下

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度[(C2H5)2NCS2Ag]

  純度[(C2H5)2NCS2Ag]の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ニトロベンゼン JIS K 8723に規定するもの。
  2) ウラニン溶液 JIS K 8830に規定するウラニン0.20 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存する。
  3) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積2と水の体積1とを混合す
      る。
  4) 硝酸(1+2) 硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合する。
  5) 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水10 gに硝
      酸(1+2)10 ml及び水80 mlを加えて溶かす。
  6) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液(AgNO3 : 16.99 g/l) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次によ
      る。
  6.1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gをはかりとり,水1 000 mlを加えて溶かした後,遮光し
        た気密容器に入れて暗所に保存する。
  6.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  6.2.1) 認証標準物質1) の塩化ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.2.2) 容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを用いる場合は,必要量を600 ℃で約60分間乾燥した後,
         デシケーターに入れて放冷する。
  6.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の0.140.17 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカ
         ルビーカー200 mlなどに移し,水50 mlを加えて溶かす。指示薬としてウラニン溶液数滴を加え,
         6.1)で調製した0.1 mol/l 硝酸銀溶液で滴定する。終点は,液の色が赤みを帯びる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

――――― [JIS K 9512 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6