JIS K 9553:2016 Ｎ－ブロモスクシンイミド（試薬）

                                                                                   K 9553 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C4H4BrNO2)・・・・[3]
•  6.3 アセトン溶状・・・・[4]
•  6.4 強熱残分(硫酸塩として)・・・・[5]
•  7 容器・・・・[5]
•  8 表示・・・・[5]

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――――― [JIS K 9553 pdf 1] ―――――

K 9553 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9553:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成28年9月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 9553:1995によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 9553 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9553 : 2016

N-ブロモスクシンイミド(試薬)

                             N-Bromosuccinimide (Reagent)
                                                C4H4BrNO2          FW : 177.99

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるN-ブロモスクシンイミド1) について規定する。
    注1) 別名 : N-ブロモコハク酸イミド

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

――――― [JIS K 9553 pdf 3] ―――――

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K 9553 : 2016

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  N-ブロモスクシンイミドは,白からうすい黄の結晶性粉末で,僅かに刺激臭があり,水及びエタノール
(99.5)にやや溶けにくく,ジエチルエーテルに溶けにくい。融点は,約180 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 926 cm-1,1 717 cm-1,1 423 cm-1,
1 311 cm-1,1 238 cm-1,1 195 cm-1,1 166 cm-1,1 004 cm-1,816 cm-1,658 cm-1及び641 cm-1付近に主な吸収
ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いた
ときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例
    注記 図1は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か
          ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                               項目                       規格値        試験方法
              純度(C4H4BrNO2)         質量分率 %       98.0以上         6.2
              アセトン溶状                               試験適合         6.3
              強熱残分(硫酸塩として)  質量分率 %       0.1以下          6.4

――――― [JIS K 9553 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 9553 : 2016

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
  使用するガラス器具は,個別に規定された場合を除き,JIS R 3503及びJIS R 3505による。

6.2 純度(C4H4BrNO2)

  純度(C4H4BrNO2)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
  2) 酢酸(1+2) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積2とを混合する。
  3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級及び1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加え,か
      き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
      し10日以内に使用する。
  4) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gをはかりとり,JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)に規定する溶存酸素を除
        いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。調製後2日間放置したものを
        用いる。
          なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,又
        はそれらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  5.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  5.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥
         する。
  5.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三角
         フラスコ200 mLに,その25 mLを正確にとり,水100 mLを加える。次に,よう化カリウム2 g
         及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。
         指示薬としてでんぷん溶液を用い,5.1) で調製した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
         る。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加え
         る。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条
         件で空試験を行って滴定量を補正する。
            注2) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                 センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                 物質生産者がある。

――――― [JIS K 9553 pdf 5] ―――――

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