JIS K 9565:2019 ジアンチピリルメタン一水和物（試薬） | ページ 2

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K 9565 : 2019
  1) 塩酸(1+10) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積10とを混合したもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(1+10)20 mLを加えて溶かし,水を標線ま
      で加え混合する(B液)(6.6の試験に用いる。)。B液20 mLを共通すり合わせ平底試験管に移す。
  2) 試料を溶かした直後に試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“希塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.1(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ
る。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,105 ℃で3時間乾燥する。

6.5 2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O)

  2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン 純度(GC)面積分率99.0 %以上のもの。
  2) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  3) 移動相 JIS K 8032に規定するもの又は市販の高速液体クロマトグラフ用のアセトニトリルの体積
      3と水の体積7とを混合したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 高速液体クロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0124に規定するもの。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類及び波長 紫外可視吸光光度検出器,波長254 nm
  2) カラム充剤の種類 オクタデシル基を化学結合した全多孔性球状シリカゲル,粒度5 μm10 μm

――――― [JIS K 9565 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 9565 : 2019
  3) クロマトグラフィー管の材質,内径及び長さ ステンレス鋼,約4 mm5 mm,150 mm250 mm
  4) カラム温度 室温付近の一定温度
  5) 流量 1.0 mL/min又は装置に適切な流量
  6) 試料溶液導入量 10 μL又は装置に適切な量
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料40 mgを0.1 mgの桁まではかりとり,メタノール
      50 mLを加えて溶かし,メタノールを標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン40 mgを0.1 mg
      の桁まではかりとり,メタノール50 mLを加えて溶かし,メタノールを標線まで加えて混合する。
      その1 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,メタノールを標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 高速液体クロマトグラフを用いて,c) の試験条件でX液及びY液を注入し,X液のピーク面積値
      n1及びY液のピーク面積値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液のピーク面積値n1をY液のピーク面積値n2と比較する。
e) 判定 n1が,n2より大きくないとき,“2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O) : 質量分率
    1.0 %以下(規格値)”とする。
      注記 2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(C11H12N2O)の含有率(質量分率 %)は,次の式に
            よって,おおよその値を求めることができる。
                             B   n1
                            100  n2
                         A           100
                               m
                      ここに, A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                B :  はかりとった2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロンの質量(mg)
                               m :  はかりとった試料の質量(mg)

6.6 チタン分析適合性

  チタン分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+10) 6.3 a) 1) による。
  2) チタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,チタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8703に規定する酸化チタン(IV)
      0.167 gをはかりとり,JIS K 8960に規定する硫酸アンモニウム5 g及びJIS K 8951に規定する硫酸
      10 mLを加え,加熱して溶かす。冷却した後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにチタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL)10 mLを正確にとり,
      6.3のB液25 mLを加え,塩酸(1+10)を標線まで加えて混合し,1時間放置する。
  2) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにB液25 mLをとり,塩酸(1+10)を標線まで加えて
      混合し,1時間放置する。

――――― [JIS K 9565 pdf 7] ―――――

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K 9565 : 2019
  3) 空試験溶液を対照として,試料溶液の波長390 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
  4) 水を対照として,空試験溶液の波長390 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における
      吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“チタン分析適合性 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られる吸光度は,0.28以上
  2) 空試験溶液から得られる吸光度は,0.02以下

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ジアンチピリルメタン一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号