JIS K 9906:1995 高純度試薬―水酸化ナトリウム溶液 | ページ 3

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                                  図2 水素化物発生装置の一例
(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件 操作条件は,JIS K 8007によって次の項目について
    設定するほか,取扱説明書による。
  (a) 分析線波長 193.696nm
(5) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) ポリエチレン製ビーカーに試料2gを0.1gのけたまではかりとり,水10m1及び塩酸4mlを加え,
      室温に冷却する。次に,よう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlを加えた後,全量フラスコ50mlに移し入
      れ,水を標線まで加える。
  (b) この溶液を塩酸 (1+19) 及びテトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (10g/l) と共に水素化物発生装置
      のポンプを作動して吸引し,反応させ,発生した水素化ひ素を誘導結合プラズマ発光分光分析装置
      の誘導結合プラズマに導入し,波長193.696nmにおける発光強度を測定する。
  (c) 空試験は,全量フラスコ50mlに水10ml,塩酸4ml及びよう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlをとり,
      水を標線まで加えた後,同様に(b)の操作を行って空試験の発光強度を測定する。この発光強度を用
      いて(b)で得た発光強度を補正する。
  (d) 3個の全量フラスコ50mlにそれぞれひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 100,200及び300               ッシュボ
      タン式液体用微量体積計を用いてとり,水10ml,塩酸4ml及びよう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlを
      加えた後,水を標線まで加え,(b)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を(c)で得た空
      試験の発光強度で補正した後,発光強度とひ素の質量 (mg) との関係線を作成し,検量線とする。
  (e) 検量線から試料中のひ素の質量 (mg) を求める。
(6) 計算 ひ素の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。
                            A
                        C=    1 000
                            S
                      ここに, C :  ひ素の含有率 (ppm)
                                A :  検量線から求めたひ素の質量 (mg)
                                 S :  試料の質量 (g)
4.14 鉄 (Fe) 4.10による。
4.15 ニッケル (Ni) 4.10による。
4.16 炭酸ナトリウム (Na2CO3)
(1) 要旨 水酸化ナトリウムの濃度を求めた試料溶液に0.1mol/l塩酸5mlを加え,煮沸して冷却した後,

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K 9906-1995
    0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。消費された0.1mol/l塩酸の量から炭酸ナトリウムの含有
    率を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 0.1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.5)に規定するもの。
  (b) 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.4)に規定するもの。
(3) 器具 器具は,4.1(3)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.1(4)(c)の滴定後の試料溶液に0.1mol/l塩酸5mlを正確に加える。
  (b) 穏やかに約3分間煮沸する。冷却した後,0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する(終点は液の
      色が無色から紅色に変わる点)。
(5) 計算 炭酸ナトリウムの含有率 (%) は,次の式によって算出する。
                            .0005 300 bf1−c f2
                        C=
                                     S
                      ここに,          C :  炭酸ナトリウムの含有率 (%)
                                        b :  0.1mol/l塩酸の添加量 (ml)
                                        c :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の滴定量 (ml)
                                        f1 :  0.1mol/l塩酸のファクター
                                        f2 :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        S :  試料の質量 (g)
                                 0.005 300 :  0.1mol/l塩酸1mlの炭酸ナトリウムの相当量 (g)
5. 容器 水酸化ナトリウム溶液に侵されず,品質を損わない気密容器とする(ポリエチレン製又はポリ
プロピレン製容器など)。
6. 取扱い上の注意事項 取扱いは,JIS K 8007の7.(試験環境)に規定するクリーンルーム又はクリー
ンベンチで行うのが望ましい。
7. 貯蔵方法 直射日光を避け,常温で保存する。
8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “高純度試薬”及び“水酸化ナトリウム溶液”の文字
(2) 化学式,式量
(3) 品質(濃度)
(4) 保証期限(年月)又は製造後の保証期間(ただし,保証期間の場合は製造年月を付ける。)
(5) 内容量
(6) 製造番号
(7) 製造業者名又はその略号
    参考 水酸化ナトリウム溶液は強塩基性なので,目,皮膚,粘膜に付着しないようにする。

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                                        付表1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬)
    JIS K 8533 ビス[(+) −タルトラト]二アンチモン (III) 酸二カリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8653 デバルダ合金(試薬)
    JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9502 L (+) −アスコルビン酸(試薬)
    JIS K 9901 高純度試薬−硝酸
    JIS K 9902 高純度試薬−塩酸
    JIS K 9903 高純度試薬−アンモニア水
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8802 pH測定方法
                                    原案作成委員会 構成表
                                      氏名                        所属
        (委員長)          ○ 川 瀬      晃      社団法人日本分析化学会
                               地 崎      修      通商産業省基礎産業局
                            ○ 倉     剛 進       工業技術院標準部
        (分科会長)        ○ 久保田 正 明       工業技術院物質工学工業技術研究所
                            ○ 喜多川     忍      通商産業省通商産業検査所
                               坂 本      勉      財団法人日本規格協会
                               加 山 英 男        財団法人日本規格協会
                               梅 崎 芳 美        社団法人産業公害防止協会
                               藤 貫      正      社団法人日本分析化学会
                               飯 島 弘 淳        財団法人化学品検査協会
                               中 村      靖      日本鉱業協会
                            ○ 池 田 久 幸        社団法人日本分析機器工業会
                               鶴 田 利 行        硫酸協会
                            ○ 北 田 佳 伸        和光純薬工業株式会社
                            ○ 飯 岡 寛 一        柳島製薬株式会社
                            ○ 中 野 忠 男        関東化学株式会社
                            ○ 宮 森      勝      東京応化工業株式会社
                            ○ 西     英 勝       石津製薬株式会社
                            ○ 飛 田 和 彦        米山化学工業株式会社
                            ○ 平 井 信 次        日本試薬連合会
                               備考 ○印は,分科会委員を兼任
                               (文責 中野忠男,宮森 勝)