JIS K 0088:1997 排ガス中のベンゼン分析方法 | ページ 3

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    し引いたピーク面積との関係線を作成する。
6.1.5  計算 次の式によって,試料ガス中のベンゼンの濃度を算出する。
                              (Va Vb ) 1 000
                        CV
                                   VS
                              (Wa  Wb ) 1 000
                        CW
                                   VS
                        CW=CV×3.49
                      ここに,    Cv :  試料ガス中のベンゼンの体積濃度 (volppm)
                                  Cw :  試料ガス中のベンゼンの質量濃度 (mg/m3N)
                                   Va :  検量線から求めた気体ベンゼンの体積 ( 
                                  Vb :  空試験で得られた気体ベンゼンの体積 (  
                                   Vs :  試料ガス量 (ml) (19)
                                  Wa :  検量線から求めたベンゼンの質量 (  最
                                  Wb :  空試験で得られたベンゼンの質量 (  最
                                 3.49 :  ベンゼン1volppmに相当する質量濃度 (mg/m3N)
    注(19) 捕集バッグ法によった場合には,6.1.3(2)(a)でガスクロマトグラフに導入した試料ガス量 (ml)。
          また,濃縮法によった場合には,4.3.4で算出した試料ガス採取量 (ml)。
    備考 ガスクロマトグラフ法の代わりに,ガスクロマトグラフ質量分析法を用いてもよい。この場合
          の操作は,6.1.3に準じて行い,選択イオン検出法 (SIM) によってベンゼンから生成する特徴
          的なイオン[例えば,分子イオン,M+ (m/z78),又はプロトン化分子,MH+ (m/z79)]を測定
          する。この方法は,一般に,ガスクロマトグラフ (FID) 法より感度がよい。
6.2   ジニトロベンゼン吸光光度法
6.2.1  適用条件 この方法は,トルエン,キシレン,クロロベンゼン,エチルベンゼンが共存すると正の
誤差が生じるので,その影響を無視又は除去できるときに適用する。
6.2.2  試薬及び試薬溶液の調製 試薬及び試薬溶液の調製方法は,次のとおりとする。
(1) 試薬
  (a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
  (b) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定するもの。
  (c) フェノールフタレイン JIS K 8799に規定するもの。
  (d) エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
  (e) 2−ブタノン JIS K 8900に規定するもの。
  (f) ベンゼン JIS K 8858に規定するもの。
  (g) ニトロ化酸液 4.4.1(2)(a)で調製したもの。
(2) 試薬溶液の調製
  (a) 水酸化カリウム溶液 水酸化カリウム70gを水に溶かして100mlにする。
  (b) フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン0.5gをエタノール (95) に溶かして100mlにす
      る。
  (c) ベンゼン標準液 全量フラスコ100mlにニトロ化酸液50mlをとり,水で冷却しながらベンゼン1ml
      をピペットで加え,更にニトロ化酸液を加えて全量を100mlにする。室温で30分間放置した後,
      この溶液2mlをピペットでとり,ニトロ化酸液を加えて100mlにする。この溶液1mlは,気体のベ
      ンゼン50.5         又はベンゼン176            

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6.2.3  定量操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 共栓付試験管50mlに,5.で調製した分析用試料溶液1.0mlをピペットでとる。
(2) 水を加えて約5mlにした後,フェノールフタレイン溶液1滴を加え,水酸化カリウム溶液を滴加して
    中和し,冷却した後,水を加えて全量を10mlとする。
(3) 2−ブタノン10mlを加え,栓をして2分間強く振り混ぜた後,静置して二層に分離させる。上層の2
    −ブタノンをピペットで別の共栓付試験管に移す。元の試験管内の水層に,更に2−ブタノン2mlを
    加えて振り混ぜ,上層を分離して先の抽出液に合わせる。
(4) この抽出液に2−ブタノンを加えて10mlの目盛に合わせる。これに水酸化カリウム溶液10mlを加え
    て栓をし,2分間強く振り混ぜ,静置して分離する。
(5) 吸収セルに,上層の抽出液の一部をピペットを用いて移しとり,波長560nm付近の吸光度を測定する。
    対照には,ベンゼンを含まないニトロ化酸液10mlを共栓付試験管50mlにとり,(2)(4)の操作を行っ
    たものを用いる。吸光度の測定は,発色後3050分の間に行う。
(6) 6.2.4によって作成した検量線からベンゼン量(        は   柿     を求める。
6.2.4  検量線の作成 共栓付試験管50ml 5本に,ベンゼン検量線用溶液0.254.0mlを段階的にピペット
で正確にそれぞれとり,ニトロ化酸液を加えて10mlとし,更に水を加えて全量を50mlとし,振り混ぜる。
これらの液からそれぞれ1.0mlずつを共栓付試験管50mlにとり,それぞれ6.2.3(2)(5)の操作を行い,気
体ベンゼンの体積 (             は質量 ( 最     ‰桔       との関係線を作成する。
6.2.5  計算 次の式によって,試料ガス中のベンゼンの濃度を算出する。
                             Va  50
                        CV
                               VS
                             Wa  50
                        CW
                               VS
                        CW=CV×3.49
                      ここに,    Cv :  試料ガス中のベンゼンの体積濃度 (volppm)
                                  Cw :  試料ガス中のベンゼンの質量濃度 (mg/m3N)
                                   Va :  検量線から求めた気体ベンゼンの体積 ( 
                                   Vs :  4.4.4で算出した試料ガス量 (l)
                                  Wa :  検量線から求めたベンゼンの質量 (  最
                                 3.49 :  ベンゼン1volppmに相当する質量濃度 (mg/m3N)
7. 分析結果の記録及び分析値のまとめ
7.1   記録項目 分析結果として記録する項目は,次のとおりとする。
(1) 分析値
(2) 分析方法の種類
(3) 試料ガスの採取日時
(4) その他必要と認められる事項
7.2   排ガス分析値の求め方 分析は,試料採取ごとにそれぞれ2回行い,その平均値を求め,有効数字2
けたに丸める。

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                                        付表1 引用規格
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフ質量分析通則
    JIS K 0557 化学分析用の水
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8545 硝酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8848 ヘキサン(試薬)
    JIS K 8858 ベンゼン(試薬)
    JIS K 8900 2‐ブタノン(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法
                 JIS K 0088排ガス中のベンゼン分析方法改正原案作成委員会 構成表
                                氏名                              所属
  (委員会長)            荒 木     峻      東京都立大学名誉教授
  (分科会長)            飯 田 芳 男       成蹊大学工学部
                          細 川 幹 夫       工業技術院標準部繊維化学規格課
                          湯 本     登      通商産業省立地公害局公害防止指導室
                          西 尾 哲 茂       環境庁大気保全局大気規制課
                          指 宿 堯 嗣       工業技術院資源環境技術総合研究所大気環境保全部
                          溝 口 次 夫       国立環境研究所地域環境研究グループ
                          西 川 雅 高       国立環境研究所化学環境部
                          堀    雅 宏       横浜国立大学工学部
                          金 子 幹 宏       神奈川県環境科学センター大気環境部
                          野々村     誠     東京都立工業技術センター無機化学部
                          岩 崎 好 陽       東京都環境科学研究所大気部
                          黒 木 勝 也       日本規格協会技術・検査部
                          坪 井 信 博       社団法人日本鉄鋼連盟(川崎製鉄株式会社)
                          金 田 幸 三       電気事業連合会立地環境部
                          岡 崎     豊      石油連盟(共同石油株式会社技術部)
                          河 合     操      社団法人産業公害防止協会調査部
                          大 木 正 己       財団法人化学品検査協会東京事業所環境事業部
                          丸 山     博      社団法人日本分析機器工業会(京都電子工業株式会社)
                          八 木 孝 夫       株式会社島津製作所応用技術部東京分析センター
                          鈴 木 弘 七       新日本気象海洋株式会社
                          西 海     里      株式会社環境管理センター
                          北 村     哲      株式会社テスコ
                          世 良     昇      社団法人日本環境測定分析協会
  (事務局)              計 良 敏 雄       社団法人日本環境測定分析協会