JIS K 0556:1995 超純水中の陰イオン試験方法 | ページ 2

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K 0556-1995
  (a) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製(4)のカラム用管に,陰イオン交換体(表層被覆形又は
      全多孔性シリカ形など)を充てんしたもの(5)。
  (b) サプレッサー 溶離液中の陽イオンを水素イオンに変換するためのもので,陽イオン交換膜又は同
      様な性能をもった陽イオン交換体によるものなどがある。除去カラムともいう。
  (c) 検出器 電気伝導度検出器
(2.3) 記録部 JIS K 0127の4.2(6)による。
    注(4) 4.の注(4)による。
      (5) イオンクロマトグラフの分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば,12ml/min)で流してお
                                       最
          き,これに陰イオン混合標準液 [(1     ,1  最        ,1  最一        ,1   最            ,1  最
          1   最             ) /ml] の一定量(例えば,100        を注入し,クロマトグラムを求め,それぞれの陰イ
          オンが分離(分離度1.3程度)できるものを用いる。
            また,この方法で定期的に分離カラムの性能を確認するとよい。
                               最
            陰イオン混合標準液 [(1    ,1  最       ,1  最一      ,1  最          ,1  最       ,1  最一
          は,次のように調製する。
            4.(1)(d)のふっ化物イオン標準液 (0.1mgF−/ml) 5ml,5.(1)(d)の塩化物イオン標準液 (0.1mgCl−
          /ml) 5ml,6.(1)(d)の亜硝酸イオン標準液 (0.1mgNO2−/ml) 5ml,7.(1)(d)のりん酸イオン標準液
          (0.1mgPO43−/ml) 5ml,8.(1)(d)の臭化物イオン標準液 (0.1mgBr−/ml) 5ml,9.(1)(d)の硝酸イオン標
          準液 (0.1mgNO3−/ml) 5ml及び10.(1)(d)の硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42−/ml) 5mlを全量フラス
          コ500mlにとり,水を標線まで加える。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,濃縮カラム及び分離カラムに溶離液(2)を一定の流量
      (例えば,12ml/min)で流しておく。サプレッサーを使用する方式の場合は,サプレッサーに再
      生液(3)を一定の流量で流しておく。
  (b) 流路を切り換えて濃縮カラムへの溶離液の流入をやめ,試料注入ポンプを用いて試料の一定量(例
      えば,4050mlの一定量)(6)を濃縮カラムに注入して濃縮した後,再び流路を切り換えて(a)の状態
      に戻し,濃縮した成分を溶離して分離カラムに送り,クロマトグラムを記録する。
  (c) クロマトグラム上の塩化物イオンに相当するピークについて,指示値(7)を読み取る。
                                                                              最
  (d) 検量線から,塩化物イオンの量 (ngCl−) を求め,試料中の塩化物イオンの濃度 (          /l) を算出す
      る。
        検量線 塩化物イオン標準液 (5ngCl−/ml) (8)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,水
      を標線まで加える。これらの溶液について(a)(c)の操作を行い,それぞれの塩化物イオンの量に相
      当する指示値を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について(a)(c)の操作を行い,
      それぞれの塩化物イオンの量に相当する指示値を補正した後,塩化物イオンの量 (ngCl−) と指示値
      との関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(6) 塩化物イオンの濃度が1 最         /       上の試料を試験する場合には,操作で濃縮カラムに注入する
          試料の量を40ml以下の一定量とする。
      (7) 4.の注(6)による。
      (8) 塩化物イオン以外の陰イオンを同時に試験する場合には,陰イオン混合標準液 [(5ngCl−,
          5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] を用いる。
    備考 4.の備考による。

――――― [JIS K 0556 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 0556-1995
6. 亜硝酸イオン (NO2−) 試料中の亜硝酸イオンを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法
で定量する。
       定量範囲 : 0.051   最一        /l(1),繰返し分析精度 : 変動係数で520%(1)
    注(1) 装置,測定条件によって異なる。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 4.(1)(a)による。
  (b) 溶離液 5.(1)(b)による(2)。
  (c) 再生液 4.(1)(c)による。
  (d) 亜硝酸イオン標準液 (0.1mgNO2−/ml)   IS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウムを105110℃で約
      4時間加熱し,デシケーター中で放冷した後,亜硝酸ナトリウムの純度を求め(3),NaNO2100%に対
      して0.150gに相当する亜硝酸ナトリウムをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し
      入れ,水を標線まで加える。010℃の暗所に保存する。使用時にクロマトグラムを求め,変質のな
      いことを確かめる。
  (e) 亜硝酸イオン標準液 (0.5  最一         /ml) 亜硝酸イオン標準液 (0.1mgNO2−/ml) 5mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) 亜硝酸イオン標準液 (5 最一          /ml) 亜硝酸イオン標準液 (0.5 最一         /ml) 10mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (g) 陰イオン混合標準液 [(5ngCl−, 5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] 5.(1)(g)
      による。
    注(2) 5.の注(2)による。紫外吸光検出器を用いる場合には,紫外部に吸収のないものを用いる。ただ
          し,サプレッサーを用いる方式では,炭酸塩系の溶離液が使用できる。
      (3)   IS K 8019の6.(試験方法)(1)(純度)による。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,5.(2)による。検出器には,紫外吸光検出器を用いてもよい。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.(3)の(a)及び(b)(4)の操作を行う。
  (b) クロマトグラム上の亜硝酸イオンに相当するピークについて,指示値(5)を読み取る。
                                                                                最一
  (c) 検量線から,亜硝酸イオンの量 (ngNO2−) を求め,試料中の亜硝酸イオンの濃度 (             /l) を算
      出する。
        検量線 亜硝酸イオン標準液 (5ngNO2−/ml) (6)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,水
      を標線まで加える。この溶液について(a)及び(b)の操作を行い,それぞれの亜硝酸イオンの量に相当
      する指示値を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について(a)及び(b)の操作を行い,
      それぞれの亜硝酸イオンの量に相当する指示値を補正した後,亜硝酸イオンの量 (ngNO2−) と指示
      値との関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(4) 亜硝酸イオンの濃度が1  最一         /l以上の試料を試験する場合には,濃縮カラムに注入する試料
          の量を40ml以下の一定量とする。
      (5) 4.の注(6)による。
      (6) 亜硝酸イオン以外の陰イオンを同時に試験する場合には,陰イオン混合標準液 [(5ngCl−,
          5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] を用いる。
    備考 4.の備考による。

――――― [JIS K 0556 pdf 7] ―――――

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K 0556-1995
7. りん酸イオン (PO43−) 試料中のりん酸イオンを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法
によって定量する。
      定量範囲 : 0.510   最             /l(1),繰返し分析精度 : 変動係数で520%(1)
    注(1) 装置,測定条件によって異なる。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 4.(1)(a)による。
  (b) 溶離液 5.(1)(b)による(2)。
  (c) 再生液 4.(1)(c)による。
  (d) りん酸イオン標準液 (0.1mgPO43−/ml)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウムを110℃で約5
      時間乾燥し,デシケーター中で放冷する。その0.143gをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1
      000mlに移し入れ,水を標線まで加える。010℃の暗所に保存する。
  (e) りん酸イオン標準液 (5最              /ml) りん酸イオン標準液 (0.1mgPO43−/ml) 50mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) りん酸イオン標準液 (50ngPO43−/ml) りん酸イオン標準液 (5 最              /ml) 10mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (g) 陰イオン混合標準液 [(5ngCl−, 5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] 5.(1)(g)
      による。
    注(2) サプレッサーを用いない場合の溶離液は,5.の注(2)のサプレッサーを用いない場合の例の4−ヒ
          ドロキシ安息香酸溶液 (2mmol/l) +2−(ジエチルアミノ)エタノール溶液 (2.2mmol/l) (pH7.9)
          などの弱アルカリ性のものを用いる。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,5.(2)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.(3)の(a)及び(b)(3)の操作を行う。
  (b) クロマトグラム上のりん酸イオンに相当するピークについて,指示値(4)を読み取る。
                                                                                最
  (c) 検量線から,りん酸イオンの量 (ngPO43−) を求め,試料中のりん酸イオンの濃度 (            /l) を算
      出する。
        検量線 りん酸イオン標準液 (50ngPO43−/ml) (5)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,
      水を標線まで加える。この溶液について(a)及び(b)の操作を行い,それぞれのりん酸イオンの量に相
      当する指示値を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について(a)及び(b)の操作を行
      い,それぞれのりん酸イオンの量に相当する指示値を補正した後,りん酸イオンの量 (ngPO43−) と
      指示値との関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(3) りん酸イオンの濃度が10最              /l以上の試料を試験する場合には,濃縮カラムに注入する試料
          の量を40ml以下の一定量とする。
      (4) 4.の注(6)による。
      (5) りん酸イオン以外の陰イオンを同時に試験する場合には,陰イオン混合標準液 [(5ngCl−,
          5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] を用いる。
    備考 4.の備考による。

――――― [JIS K 0556 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    K 0556-1995
8. 臭化物イオン (Br−) 試料中の臭化物イオンを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法に
よって定量する。
  定量範囲 : 0.12    最        /l(1),繰返し分析精度 : 変動係数で520%(1)
    注(1) 装置,測定条件によって異なる。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 4.(1)(a)による。
  (b) 溶離液 5.(1)(b)による(2)。
  (c) 再生液 4.(1)(c)による。
  (d) 臭化物イオン標準液 (0.1mgBr−/ml)   IS K 8506に規定する臭化カリウムを110℃で約4時間加熱
      し,デシケーター中で放冷する。その0.149gをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに
      移し入れ,水を標線まで加える。
  (e) 臭化物イオン標準液 (1   最         /ml) 臭化物イオン標準液 (0.1mgBr−/ml) 10mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) 臭化物イオン標準液 (10ngBr−/ml) 臭化物イオン標準液 (1 最         /ml) 10mlを全量フラスコ1 000ml
      にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (g) 陰イオン混合標準液 [(5ngCl−, 5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] 5.(1)(g)
      による。
    注(2) 6.の注(2)による。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,5.(2)による。検出器は,紫外吸光検出器を用いてもよい。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.(3)の(a)及び(b)(3)の操作を行う。
  (b) クロマトグラム上の臭化物イオンに相当するピークについて,指示値(4)を読み取る。
                                                                              最
  (c) 検量線から,臭化物イオンの量 (ngBr−) を求め,試料中の臭化物イオンの濃度 (         /l) を算出す
      る。
        検量線 臭化物イオン標準液 (10ngBr−/ml) (5)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,水
      を標線まで加える。この溶液について(a)及び(b)の操作を行い,それぞれの臭化物イオンの量に相当
      する指示値を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について(a)及び(b)の操作を行い,
      それぞれの臭化物イオンの量に相当する指示値を補正した後,臭化物イオンの量 (ngBr−) と指示値
      との関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(3) 臭化物イオンの濃度が2  最         /l以上の試料を試験する場合には,濃縮カラムに注入する試料の
          量を40ml以下の一定量とする。
      (4) 4.の注(6)による。
      (5) 臭化物イオン以外の陰イオンを同時に試験する場合には,陰イオン混合標準液 [(5ngCl−,
          5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] を用いる。
    備考 4.の備考による。
9. 硝酸イオン (NO3−) 試料中の硝酸イオンを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法によ
って定量する。
  定量範囲 : 0.12   最一         /l(1),繰返し分析精度 : 変動係数で520%(1)
    注(1) 装置,測定条件によって異なる。

――――― [JIS K 0556 pdf 9] ―――――

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K 0556-1995
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 4.(1)(a)による。
  (b) 溶離液 5.(1)(b)による(2)。
  (c) 再生液 4.(1)(c)による。
  (d) 硝酸イオン標準液 (0.1mgNO3−/ml)   IS K 8548に規定する硝酸カリウムを105110℃で約3時間
      加熱し,デシケーター中で放冷する。その0.163gをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000ml
      に移し入れ,水を標線まで加える。010℃の暗所に保存する。
  (e) 硝酸イオン標準液 (1   最一          /ml) 硝酸イオン標準液 (0.1mgNO3−/ml) 10mlを全量フラスコ1
      000mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) 硝酸イオン標準液 (10 ngNO3−/ml) 硝酸イオン標準液 (1 最一         /ml) 10mlを全量フラスコ1 000ml
      にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (g) 陰イオン混合標準液 [(5ngCl−, 5ngNO2−, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] 5.(1)(g)
      による。
    注(2) 6.の注(2)による。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,5.(2)による。検出器には,紫外吸光検出器を用いてもよい。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.(3)の(a)及び(b)(3)の操作を行う。
  (b) クロマトグラム上の硝酸イオンに相当するピークについて,指示値(4)を読み取る。
                                                                            最一
  (c) 検量線から,硝酸イオンの量 (ngNO3−) を求め,試料中の硝酸イオンの濃度 (             /l) を算出す
      る。
        検量線 硝酸イオン標準液 (10ngNO3−/ml) (5)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,水
      を標線まで加える。この溶液について(a)及び(b)の操作を行い,それぞれの硝酸イオンの量に相当す
      る指示値を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水について(a)及び(b)の操作を行い,
      それぞれの硝酸イオンの量に相当する指示値を補正した後,硝酸イオンの量 (ngNO3−) と指示値と
      の関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(3) 硝酸イオンの濃度が2  最一         /l以上の試料を試験する場合には,濃縮カラムに注入する試料の
          量を40ml以下の一定量とする。
      (4) 4.の注(6)による。
      (5) 硝酸イオン以外の陰イオンを同時に試験する場合には,陰イオン混合標準液 [(5ngCl−, 5ngNO2
          −, 50ngPO43−, 10ngBr−, 10ngNO3−, 10ngSO42−) /ml] を用いる。
    備考 4.の備考による。
10. 硫酸イオン (SO42−) 試料中の硫酸イオンを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法で定
量する。
       定量範囲 : 0.12  最             /l(1),繰返し分析精度 : 変動係数で520%(1)
    注(1) 装置及び定量条件によって異なる。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 4.(1)(a)による。
  (b) 溶離液 5.(1)(b)による。
  (c) 再生液 4.(1)(c)による。

――――― [JIS K 0556 pdf 10] ―――――

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