JIS K 2240:2013 液化石油ガス（ＬＰガス） | ページ 7

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  3) 最適な試料注入量は,試験器製造業者の取扱説明書に記載されているが,事前に測定し定量的に把
      握しておく。注入量は,次のいずれかの方法で求める。
        注記 試料注入量をほぼ一定にすれば,一貫した燃焼状態が得られる。
  3.1) 容量法 検量線用標準溶液注入前後のマイクロシリンジの液量を読み取り5) その液量差から,注
        入量を求める。
  3.1.1) ガスインジェクター注入法 マイクロシリンジの針先をガスインジェクターの注入口に差し込
         み,硫黄標準液を素早く注入し,注入量を読み取る5)。
  3.1.2) 直接注入法 マイクロシリンジの針先を試料注入口を通して燃焼管入口部まで差し込み,硫黄標
         準液を1.01.2 L/sで注入し,注入量を読み取る。
           なお,試料を一定速度で注入するには,ディスペンサー又は自動注入器を用いるとよい。
  3.2) 質量法 検量線用標準溶液注入前後シリンジの質量差から,注入質量を求める。
  3.2.1) ガスインジェクター注入法 マイクロシリンジの針先をガスインジェクターの注入口に差し込
         み,硫黄標準液を素早く注入し,注入量を読み取る5)。
            注5) 検量線用標準溶液の注入前後にマイクロシリンジに空気を吸引してマイクロシリンジ
                 内の液量を読み取ると,その読みの差から注入量が分かり,針先からの揮散量を補正し
                 た値が求めることができる。
  3.2.2) 直接注入法 マイクロシリンジの針先を試料注入口を通して燃焼管入口部まで差し込み,硫黄標
         準液を1.01.2 L/sで注入し,注入量を読み取る。
           なお,試料を一定速度で注入するには,ディスペンサー又は自動注入器を用いるとよい。
            注記 ±0.01 mgの正確さをもったはかりを用いた場合,揮発性の少ない試料については容量
                 法よりも正確に測定できる。
  4) マイクロシリンジにはかりとった検量線用標準溶液をマイクロシリンジの針先を,試料注入口を通
      して燃焼管入口部まで差し込み,ゆっくりと一定速度6) で注入し,注入量を読み取る。
        注6) 注入速度は,試験器製造業者推奨値とする。
  5) 出力された表示値を読み取る。2)5)の操作を3回繰り返し,平均表示値を求める。
  6) 他の検量線用標準溶液及び溶剤を用いて,2)5)の操作を繰り返す。
  7) 各検量線用標準溶液の平均表示値から溶剤ブランクの平均表示値を差引いて,総合平均表示値を求
      める。この総合平均表示値(y軸)対注入硫黄量Q(x軸)をプロットした検量線を作成する。この
      検量線は,相関係数rが0.995以上の直線でなければならない。
        Qは,次の式によって算出する。
                        Q  VcScv
                      ここに,         Q :  注入硫黄量(ng)
                                      Vc :  検量線用標準溶液の注入量(L)
                                      Scv :  検量線用標準溶液の硫黄濃度(g/mL)
        検量線は,測定する試料の硫黄分が検量線のほぼ中央にくるように作成する。
        注記 検量線は,試験器内蔵プログラムを用いて自動作成してもよい。
b) 一点検量線法
  1) 硫黄標準液を薄めて,試料の硫黄濃度の0.51.5倍に対応する検量線用標準溶液を調製する。直線
      性があることがあらかじめ確認されていれば,試料の硫黄濃度の0.51.5倍を外れる濃度の検量線
      用標準溶液を用いてもよい。

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  2)   ) 2)5)に従い,検量線用標準溶液を3回測定する。
  3) 補正係数は,次の式によって計算し,小数点以下4桁まで算出し,JIS Z 8401によって小数点以下
      3桁に丸める。
                              Ac
                         K
                            Vc  Scv
                      ここに,         K :  補正係数(ピーク面積/ng)
                                      Ac :  平均表示値(ピーク面積)
                                      Vc :  検量線用標準溶液の注入量(L)
                                      Scv :  検量線用標準溶液の硫黄濃度(g/mL)
c) 点検試験 測定中,異常と判断される値が測定された場合は,硫黄分既知の硫黄標準液を測定して確
    認する。
6.7.7  試料のはかりとり手順
  試料のはかりとり手順は,次による。
a) 準備 6.2によって採取した試料容器を,図12に示すように試料容器出口(液側)にニードル弁を接
    続し,ステンレス管,四ふっ化エチレン樹脂管などを用いて,四ふっ化エチレン樹脂製三方コックを
    介してふっ素樹脂系などのプラスチックフィルム製のガス捕集袋の導入口と接続する。
b) 共洗い 試料容器の元バルブを徐々に開き,ガス捕集袋の膨らむ早さが急激にならないよう適切に調
    節する。ガス捕集袋の膨らみが許容量の57割程度になったら元バルブを閉じ,3分後に試料ガスを
    排出する。この操作を2回行う。
c) 試料のはかりとり b)と同様にして試料をガス捕集袋に採取し,元バルブを閉じてから3分後に採取
    口のセプタムを通して試料ガスでガスタイトシリンジを2,3回共洗いした後,表9によって,試料ガ
    スをはかりとる。
      なお,硫黄分の損失を防ぎ,暴露及び試料容器との接触による汚染を防ぐため,試料は液状で採取
    し速やかに測定する。
6.7.8  試料の測定
  ガスタイトシリンジにはかりとった試料を装置のガスインジェクター,又は試料注入口から注入し,デ
ータ処理機に示された値を読み取る。ただし,注入速度は0.10.5 mL/sとする。
  なお,試料を一定速度で注入するには,自動注入器を用いるとよい。
  燃焼中は燃焼管を観察し,試料が完全燃焼していることを確認する。すすを観察した場合は,次の手順
によって再試験を行う。
a) 製造業者の取扱説明書に従い,部品全体を清浄にした後,6.6.6によって再試験を行う。
b) 試料注入量を少なくして測定する。
6.7.9  計算及び結果
  硫黄分は,次の式によって小数点以下5桁まで算出し,JIS Z 8401によって小数点以下4桁に丸める。
a) 多点検量線法 試料の硫黄分は,次の式によって算出する。
                                 224. B  Y
                         S
                                 273.15
                            V            M   104
                                273.15 t
                      ここに,         S :  試料の硫黄分(質量分率 %)
                                       B :  試料の平均表示硫黄量(ng)
                                       V :  試料の注入量(mL)

――――― [JIS K 2240 pdf 32] ―――――

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                                        t :  試料温度(℃)
                                       M :  試料1 mol当たりの質量(g/mol)(表10)
                                        Y :  検量線のy軸切片(ng)
      注記 試料温度は室温とする。
b) 一点検量線法 試料の硫黄分は,次の式によって算出する。
                                    224. B
                         S
                                 273.15
                            V            M   K  104
                                273.15 t
                      ここに,          S :  試料の硫黄分(質量分率 %)
                                       B :  試料の平均表示硫黄量(ng)
                                       V :  試料の注入量(mL)
                                        t :  試料温度(℃)
                                       M :  試料1 mol当たりの質量(g/mol)(表10)
                                       K :  校正係数
6.7.10 精度
  精度は質量分率0.000 10.030 0 %について次のとおり規定する。この試験方法によって得られた試験結
果の許容値(確率0.95)は次による。
  なお,試験結果が許容値を超えた場合は,JIS Z 8402-6の規定によって処理する。
a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回試
    験したとき,試験結果の差の許容値を表13及び図15に示す。
b) 室間再現精度 異なる2試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して
    求めた2個の試験結果の差の許容値を表13及び図15に示す。
                                          表13−精度
                                                            単位 質量分率 %
                             精度                        計算式
                         室内併行精度           y=0.020 2 x+(1.422 8×10−4)
                         室間再現精度           y=0.187 3 x+(2.963 9×10−4)
                      ここに,          x :  硫黄分の平均値(質量分率 %)
                                        y :  許容差(質量分率 %)

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                                     図15−硫黄分試験精度
6.7.11 測定時の注意事項
a) 過剰な紫外光に暴露されることは,健康に有害である。特に試験者は目に気をつけて,直接的な紫外
    光だけではなく,散乱光にも暴露されないように注意しなければならない。
b) 検出原理上,SO2以外にも励起光によって蛍光を発するものは正の妨害となり,逆に励起光,蛍光等
    の紫外線を吸収するものは,負の妨害となる。
c) 多量の窒素分があると,生成するNOの蛍光の一部はSO2と同じ波長域に分布するため正の妨害とな
    る。
d) 試料中の硫黄と窒素との濃度比が1 : 10程度であれば,分析値に対する妨害影響は無視できる。
e) 不完全燃焼時に発生する芳香族炭化水素類も強い正の妨害になる。この不完全燃焼による芳香族炭化
    水素類は,検出セル内に吸着し長い間妨害が継続することがある。

6.8 密度試験方法(実測法)

6.8.1  原理
  温度計付き浮きばかりを内蔵した耐圧容器に試料を入れ,試料の温度を15.0±0.2 ℃に保った後,密度
を測定する。15.0±0.2 ℃以外で測定した場合は,実測した数値を表JA.1によって15 ℃の密度に換算す
る。
  なお,この試験方法は,試験操作中における蒸気圧が,1.55 MPa又は温度が40 ℃を超える場合には,
適用できない。
6.8.2  密度試験器
  図16に示す構造のもので,次のa)   e)から構成する。

――――― [JIS K 2240 pdf 34] ―――――

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                                                                                      単位 mm
                                    図16−密度試験器(例)
a) 温度計付き浮きばかり 表14に示す仕様の温度計を内蔵したガラス製のものでI形及びII形とする。

――――― [JIS K 2240 pdf 35] ―――――

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