JIS K 2254:2018 石油製品―蒸留性状の求め方 | ページ 6

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5.7.2.3.3 補間法
  規定減失加算留出量に対応する減失加算留出温度は,式(5)によって算出し,JIS Z 8401の規定によって
丸めの幅0.5に丸める。
  なお,5.7.1の気圧補正を行った場合,留出温度については気圧補正留出温度を用いる。ただし,留出量
及び減失量については,実測値を用いる。
                                (Th Tl )(RRl )
                        Te  Tl                 (5)
                                   Rh  Rl
                      ここに,      Te :  減失加算留出温度(℃)
                                     R :  規定減失加算留出量に対応する実測留出量(体積分率%)
                                          (規定減失加算留出量から減失量Lを差し引いたもの)
                                    Rh :  Rに最も近くてこれより大きい留出量(体積分率%)
                                    Rl :  Rに最も近くてこれより小さい留出量(体積分率%)
                                    Th :  Rhに対応する留出温度(℃)
                                    Tl :  Rlに対応する留出温度(℃)
  補間法を用いる場合は,試験のどの段階においても,連続した留出量の測定点は少なくとも5.6 h) に示
すものと同じくらいの間隔でなければならない。
  5.7.2.3.1の試験結果(実測値)の例を用いた補間法の例を,次に示す。
    例1 規定減失加算留出量が体積分率5 %(R=体積分率3.5 %)のとき,対応する減失加算留出温度
          は,次による。
                                  (455. 365.)(5.3)0
                        Te  365.                     428.
                                        5  0
            これを,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.5に丸めると,43.0(℃)。
    例2 規定減失加算留出量が体積分率50 %(R=体積分率48.5 %)のとき,対応する減失加算留出温
          度は,次による。
                                  (1015. 895.)(485.40)
                        Te  895.                        997.
                                         50  40
            これを,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.5に丸めると,99.5(℃)。
    例3 規定減失加算留出量が体積分率90 %(R=体積分率88.5 %)のとき,対応する減失加算留出温
          度は,次による。
                                   (1710. 1490.)(885.80)
                        Te  1490.                        1677.
                                          90  80
            これを,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.5に丸めると,167.5(℃)。

5.8 結果の表し方

  結果の表し方は,次による。
a) 各留出量,全留出量,残油量,減失量及び回収量(体積分率%)は,JIS Z 8401の規定によって丸め
    の幅0.5に丸める。
b) 初留点,終点,乾点,分解点及び各留出温度(℃)は,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.5に丸

――――― [JIS K 2254 pdf 26] ―――――

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    める。
c) 各留出量と留出温度との関係を1組として表す。
d) 5.3.3.2において,脱水作業を実施した場合は,乾燥剤を用いたことを報告する。

5.9 精度

5.9.1  一般事項
  この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)は,5.9.2及び5.9.3による。ただし,試
験結果が許容差を外れた場合は,JIS Z 8402-6の規定によって処理する。
  終点以外の精度は,蒸留曲線の温度傾斜が急であるか緩やかであるかによって異なるため,許容差を求
めるには,対象となる留出量ごとに温度傾斜を求めなければならない。温度傾斜は,式(6)によって算出し,
JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸める。
                                 TH  TL
                          C   V          (6)
                                 VH  VL
                      ここに,     ΔC/ΔV :  温度傾斜(℃/体積分率%)
                                      TH :  VHに対応する留出温度(℃)
                                       TL :  VLに対応する留出温度(℃)
                                      VH :  対象となる留出量より高い留出量又は減失加算留出量
                                             (体積分率%)
                                      VL :  対象となる留出量より低い留出量又は減失加算留出量
                                             (体積分率%)
  なお,留出量ごとの温度傾斜の求め方は,次による。
a) 体積分率10 %留出温度体積分率90 %留出温度の場合 対象となる留出量から体積分率10 %以内
    で,かつ,上下等距離にある留出量間の平均傾斜を求め,これをその留出量における温度傾斜とする。
    計算例を,次に示す。
      例 体積分率40 %留出温度が89.5 ℃,体積分率60 %留出温度が115.0 ℃のとき,体積分率50 %に
          おける温度傾斜は,次による。
                                 1150. 895.
                          C  V               3.1
                                   60  40
b) 初留点,終点及び乾点の場合 対象となる留出量と,その留出量から体積分率5 %以内にある上方又
    は下方の留出量間の平均傾斜を求め,これをその留出量における温度傾斜とする。計算例を,次に示
    す。
      例 初留点が36.5 ℃,体積分率3.5 %留出温度が43.0 ℃のとき,初留点における温度傾斜は,次
          による。
                                 430. 365.
                          C  V              9.1
                                   5.3 0
c) 上記以外の場合 対象となる留出量から体積分率5 %以内で,かつ,上下等距離にある留出量間の平
    均傾斜を求め,これをその留出量における温度傾斜とする。計算例を,次に示す。
      例 体積分率2 %留出温度が37.5 ℃,体積分率8 %留出温度が48.0 ℃のとき,体積分率5 %におけ
          る温度傾斜は,次による。

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                                 480. 375.
                          C  V              8.1
                                   8  2
5.9.2  室内併行精度
  同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を2回試験したとき,試験結果
の差の許容差は,表9による。
5.9.3  室間再現精度
  異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求めた2個の試験結
果の差の許容差は,表9による。
                                           表9−精度
              留出量          室内併行許容差         室間再現許容差        有効範囲
            体積分率%              ℃                     ℃                ΔC/ΔV
              初留点        0.27(ΔC/ΔV)+1.75  1.46(ΔC/ΔV)+2.97   0.014.0
               595          0.45(ΔC/ΔV)+1.12  1.33(ΔC/ΔV)+1.99    0.09.0
               終点                4.0                     9.0                −

5.10 試験結果の報告

  試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日
b) この規格の番号(JIS K 2254)及び常圧法
c) 結果(5.8の表し方による。)
d) 試験年月日
e) 特記事項

6 減圧法

6.1 試験の原理

  試料200 mLを,0.136.67 kPa{150 mmHg}の範囲内であらかじめ定め,調整した圧力の下で蒸留し,
留出量と留出温度との関係を求める。
  得られた留出温度(初留点及び終点を含む。)は,規定の計算式によって標準気圧下における温度に換算
する。

6.2 試験器点検用標準試料

  試験器点検用標準試料は,純度が体積分率97 %以上のn-ヘキサデカンを用いる。

6.3 試験器及び器具

6.3.1  一般事項 減圧法蒸留試験器は,6.3.26.3.14の各部からなる。試験器の例を,図9(I形)及び図
10(II形)に示す。原理が同じで,自動で圧力・加熱制御ができ,初留点,留出温度,留出量,終点など
を自動的に測定して記録するシステムを備えた自動試験器を用いてもよい。

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            1 蒸留フラスコ      9 加熱器                   17 温度調節器
            2 蒸留カラム        10 熱電対保持用アダプタ    18 投込みヒータ
            3 凝縮器            11 凝縮器キャップ          19 循環ポンプ
            4 受器              12 冷却トラップ            20 保温カバー
            5 熱電対            13 真空ポンプ               ドリップチェーン
            6 温度指示計        14 サージタンク             不活性ガス導入バルブ
            7 圧力計            15 冷却水循環装置
            8 圧力調整器        16 温度計
                                 図9−減圧法I形蒸留試験器の例

――――― [JIS K 2254 pdf 29] ―――――

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            1 蒸留フラスコ      9 加熱器                   17 投込みヒータ
            2 蒸留カラム        10 熱電対保持用アダプタ    18 循環ポンプ
            3 凝縮器            11 冷却トラップ            19 保温材
            4 受器              12 真空ポンプ              20 ドリップチェーン
            5 熱電対            13 サージタンク             不活性ガス導入バルブ
            6 温度指示計        14 冷却水循環装置           泡ブレーカ
            7 圧力計            15 温度計                   熱電対位置確認用孔,φ約12 mm
            8 圧力調整器        16 温度調節器               (蒸留中は,コルク栓をはめておく。)
                                図10−減圧法II形蒸留試験器の例
6.3.2  蒸留フラスコ JIS R 3503のほうけい酸ガラス−1製又は石英ガラス製のもの。蒸留フラスコの例
を,図11(I形蒸留フラスコ)及び図12(II形蒸留フラスコ)に示す。

――――― [JIS K 2254 pdf 30] ―――――

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