JIS K 2425:2006 クレオソート油，加工タール及びタールピッチ試験方法 | ページ 2

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K 2425 : 2006

5. 試料の採取及び調製

5.1 試料の採取方法

 試料の採取方法は,附属書による。

5.2 試料の調製

5.2.1  クレオソート油 代表試料約1 Lをかき混ぜたものを試料とする。
5.2.2  加工タール 代表試料約1 kgをかき混ぜたものを試料とする。
5.2.3  タールピッチ タールピッチの試料の調製は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 縮分器 附属書の3.1.2による。
  2) 鉄製乳鉢 適切なもの。
  3) 密閉形ミキサー 適切なもの。
  4) ふるい 目開き840 μm及び250 μmのもの。
  5) 乾燥器 熱風送風乾燥器又は真空乾燥器で適切なもの。
b) 操作 操作は,試料約500 gを鉄製乳鉢又は鉄板上に取ってすりつぶすか,又は密閉形ミキサーを用
    いて粒度約5 mmに粉砕した後,縮分器又はインクリメント縮分によって約100 gになるまで縮分す
    る。
      次に,表1の試験方法別に,粒度840 μm以下,又は250 μm以下まで粉砕し,乾燥器(35 ℃以下)
    内で4時間乾燥(1)する。
                                      表 1 供試試料粒度
                                  試験方法                               供給試料粒度
        密度測定方法,軟化点測定方法,固定炭素分定量方法及び灰分定量方法 840 μm以下
        トルエン不溶分定量方法及びキノリン不溶分定量方法                 250 μm以下
        注(1) 粉砕した試料3050 gをステンレス鋼製皿(長さ156 mm,高さ25 mm,幅125 mm)などに
             取り,約2 mmの厚さに敷きならした後,乾燥器内で乾燥させる。

5.3 脱水試料の調製

5.3.1  クレオソート油 試料約200 mLを約50 ℃に加熱し,乾燥剤としてJIS K 8125に規定する塩化カ
ルシウム約60 g又は乾燥食塩(2)約100 gを加えてよくかき混ぜた後,約10分間50 ℃に保つ。放冷後,ろ
過して脱水試料とする。
    注(2) 食塩を約120 ℃で1時間以上乾燥したもの。
5.3.2  加工タール 次に示す蒸留フラスコを用いる方法又は脱水器を用いる方法によって,脱水試料を調
製する。
a) 蒸留フラスコを用いる方法 蒸留フラスコを用いる方法は,次による。
  1) 器具 器具は,次による。
  1.1) 蒸留フラスコ 容量約500 mLで,図1に示すもの。
  1.2) 温度計 棒状水銀温度計で,0 ℃から360 ℃までは1 ℃ごとに目盛が刻んであり,かつ,10 ℃ご
        とに目盛を示す数字を記入したもので,寸法は表2による。

――――― [JIS K 2425 pdf 6] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 2425 : 2006
                                         表 2 温度計
                                                                 単位 mm
                                     項目                       寸法
                      全長                                     330±10
                      幹の外径                                  6±1
                      水銀球の下端から0 ℃目盛までの距離        60±2
  1.3) 冷却器 図2に示すもの。
  1.4) 受器 容量約50 mLで,図3に示すもの。
                                                 単位 mm                           単位 mm
                    図 1   蒸留フラスコ                             図 2 冷却器

――――― [JIS K 2425 pdf 7] ―――――

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                      単位 mm                                                     単位 mm
          図 3 受器                                 図 4 脱水装置の例
  2) 操作 操作は,試料約300 gを蒸留フラスコに取り,軽石又はガラス片を入れ,コルク栓などで温
      度計を取り付け,温度計の水銀球上端が蒸留フラスコ枝管の下部付根に位置するようにした後,適
      切な加熱装置に据え,枝管は約35 mmだけ冷却器内にはめて連結し,冷却器の末端には受器を置く。
        蒸留中に冷却器内に結晶するものがあるときは,適宜加熱して流下させる。このようにして180
      ℃に達したとき加熱を止め,冷却器内に残留する留出物を受器に流下させ,受器中の留出物は,水分
      層を除いてフラスコ内のタールに戻し,これとよく混ぜ合わせたものを脱水試料とする。
        なお,受器内の留出物中に結晶が析出している場合は,受器を加熱して結晶を溶解し,水分層と
      の境界が形成された後,水分層を除く。
b) 脱水器を用いる方法 試料約500 gを金属製脱水器に取り,全装置を図4に示すように組み立て,試
    料の上層から加熱し,水分を蒸発させる。
      水分が蒸発するに従ってリングバーナーの位置を順次下方に移動し,最後に脱水器底部を加熱し,
    水分を全部留出させる。このとき留出した油分は,脱水器が冷却してから脱水器内のタールに戻し,
    これとよく混ぜ合わせたものを脱水試料とする。

6. 密度測定方法

6.1 クレオソート油の密度測定方法

6.1.1  浮ひょうによる密度測定方法
6.1.1.1  I形浮ひょうによる密度測定方法 I形浮ひょうによる密度測定方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 浮ひょう JIS K 2249に規定する密度(15 ℃)で目盛られたソーダ石灰ガラス製浮ひょうで,I形
      −A,番号9又は10のもの。
  2) シリンダー 流出口付ガラス製シリンダーで,内径約40 mm,長さ約350 mmのもの。

――――― [JIS K 2425 pdf 8] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 2425 : 2006
  3) 温度計 棒状水銀温度計で,0 ℃から100 ℃までは1 ℃ごとに目盛が刻んであり,かつ,10 ℃ごと
      に目盛を示す数字を記入したもので,形状は適切なもの。
  4) 水槽 恒温槽又は内容積5 L以上の適切なもの。
b) 操作 操作は,水槽に約40 ℃の水を入れ,約40 ℃に加熱した試料を清浄,乾燥したシリンダーに取
    り,水槽に入れ,静かに浮ひょう(密度計)を浮かべ,そのまま10分間静置する。このとき,水槽の
    温度と試料の温度との差が5 ℃以上にならないようにする。静置後,密度計の示度を読む。密度計の
    液外の首部に試料が必要以上に付着しないよう,十分に注意する。
      密度計を取り去り,直ちに温度計を入れてかき混ぜた後,温度計の水銀柱先端がわずかに液面上に
    現れるようにして,その示度を読み,これを測定時の試料の温度とする。試料の量は,密度計を入れ
    たとき,その下端とシリンダー底との間が15 mm以上になる量を取り,測定は3545 ℃で行う。
      次の式によって密度(40 ℃)を算出する。
                        D40=Dt+0.000 70(t−40)−0.000 5
                      ここに,      D40 : 密度(40 ℃)(g/cm3)
                                     Dt : 測定密度(g/cm3)
                                       t : 測定温度(℃)
                                0.000 70 :  密度の温度換算係数(g/cm3 ℃-1)
                                 0.000 5 : I形浮ひょう自身の温度補正値(g/cm3 )
                      備考 温度補正値は,精密に求めるときには次の式によるが,通常,0.000 5で
                            十分である。
                            温度補正値=0.000 023Dt×(20−t)
                            ここに,0.000 023 : I形浮ひょうの熱膨張率(℃-1)
6.1.1.2  比重浮ひょうによる密度測定方法 比重浮ひょうによる密度測定方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 比重浮ひょう 次に示すいずれかを用いる。
  1.1)   IS B 7525附属書4(規定)に規定する大形19本組の番号6又は7のもの。
  1.2) 比重(15/4 ℃)によって目盛った軟質ガラス製の浮ひょうで,目盛範囲1.0001.100で,0.001ご
        とに目盛が刻んであり,かつ,0.01ごとに目盛を示す数字を記入した,長さ300±20 mmのもの。
  2) シリンダー 6.1.1.1 a) 2) による。
  3) 温度計 6.1.1.1 a) 3) による。
  4) 水槽 6.1.1.1 a) 4) による。
b) 操作 操作は,6.1.1.1 b) による。
      次の式によって密度(40 ℃)を算出する。
                        D40=Dt+0.000 70(t−40)−0.000 6
                      ここに,      D40 : 密度(40 ℃)(g/cm3)
                                     Dt : 測定密度(g/cm3)
                                       t : 測定温度(℃)
                                0.000 70 :  密度の温度換算係数(g/cm3 ℃-1)
                                  0.0006 : 比重浮ひょう自身の温度補正値(g/cm3 )
                      備考 温度補正値は,精密に求めるときには次の式によるが,通常,0.000 6で
                            十分である。
                            温度補正値=補正値=0.000 025Dt×(15−t)
                            ここに,0.000 025 : 比重浮ひょうの熱膨張率(℃-1)

――――― [JIS K 2425 pdf 9] ―――――

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6.1.2  振動式密度計による密度測定方法 振動式密度計によるクレオソート油の密度測定は,JIS K 0061
の7.3による。
6.2   クレオソート油の235315 ℃留分の密度測定方法
6.2.1  比重瓶法 比重瓶法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
    比重瓶 図5に示すもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 乾燥した清浄な比重瓶の質量を,栓をしたままはかる。次に,この比重瓶に新しく蒸留した40 ℃
      の水をあふれるまで満たし,あらかじめ40 ℃に保ってある水槽内に30分間以上置いた後取り出す。
      栓の毛管内の水を紙片などを用いて速やかに吸い取り,液の位置を毛管の標線に一致させる。外部
      に付着した湿気を乾燥した布でぬぐい取った後,その質量をはかる。
  2) この比重瓶内の水を取り去り,乾燥した後,40 ℃の試料を入れて同様の操作を行う。最後に比重瓶
      の外部に付着した湿気,油などを完全にぬぐい取った後,その質量をはかり,次の式によって試料
      の密度(40 ℃)を算出する。
                             M3   M1
                         D=
                           40          .0992 2
                             M2   M1
                          ここに,       D40 :  密度(40 ℃)(g/cm3)
                                          M1 :  乾燥後の遠心沈殿管の質量(g)
                                          M2 :  遠心沈殿管の質量(g)
                                          M3 :  (比重瓶+試料)の質量(g)
                                      0.992 2 :  水の密度(40 ℃)(g/cm3)
                                                       単位 mm
                                         図 5 比重瓶
6.2.2  振動式密度計による密度測定方法 振動式密度計によるクレオソート油の235315 ℃留分の密度
測定は,JIS K 0061の7.3による。
6.3   加工タールの密度測定方法

――――― [JIS K 2425 pdf 10] ―――――

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