JIS K 2425:2006 クレオソート油，加工タール及びタールピッチ試験方法 | ページ 3

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6.3.1  比重浮ひょうによる密度測定方法 比重浮ひょうによる密度測定方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 比重浮ひょう 次に示すいずれかを用いる。
  1.1)   IS B 7525の附属書4に規定する大形19本組の番号6,7,8,9,10又は11のもの。
  1.2) 比重(15/4 ℃)によって目盛った軟質ガラス製の浮ひょうで,目盛範囲1.0001.250で,0.005ご
        とに目盛が刻んであり,かつ,0.05ごとに目盛を示す数字を記入した,長さ300±20 mmのもの。
  2) シリンダー 6.1.1.1 a) 2) による。
  3) 温度計 6.1.1.1 a) 3) による。
  4) 水槽 6.1.1.1 a) 4) による。
b) 操作 操作は,試料約500 gをビーカーに取り,水浴上でよくかき混ぜながら徐々に加熱して約55 ℃
    とし,これを乾燥した清浄なシリンダーに,泡が生じないように注意して注入する。シリンダーを,
    約50 ℃に加温した水槽に入れ,試料中に泡がないことを確認した後,静かに比重浮ひょうをシリン
    ダーの中央に浮かべ,そのまま10分間静置する。その後,比重浮ひょうの示度を読む。比重浮ひょう
    の液外の首部に,試料が必要以上に付着しないように十分に注意する。
      比重浮ひょうを取り去り,直ちに温度計を入れてかき混ぜた後,温度計の水銀柱の先端がわずかに
    液面上に現れるようにして,その示度を読み,これを測定時の試料の温度とする。試料の量は,比重
    浮ひょうを入れたとき,その下端とシリンダー底との間が15 mmとし,測定は,4555 ℃で行う。
      次の式によって密度(15 ℃)を算出する。
                        D15=Dt+0.000 6(t−15)−0.001
                      ここに,        D15 :  密度(15 ℃)(g/cm3)
                                       Dt :  測定密度
                                        t :  測定温度(℃)
                                   0.000 6 :  密度の温度換算係数(g/cm3・℃-1)
                                    0.001 :  比重浮ひょう自身の温度補正値(g/cm3)
                      備考 温度補正値は,精密に求めるときには次の式によるが,通常,0.001で十
                            分である。
                            温度補正値=0.000 025×Dt×(15−t)
                            ここに,0.000 025 : 測定器の熱膨張率(℃-1)
6.3.2  振動式密度計による密度測定方法 振動式密度計による加工タールの密度測定は,JIS K 0061の
7.3(振動式密度計法)による。

6.4 タールピッチの密度測定方法

 タールピッチの密度測定方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 比重瓶 温度計(040 ℃)付比重瓶(標線付ですり合わせの完全なもの)で,図6に示すもの。
        なお,通常の細管付比重瓶を用いてもよい。

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                                         図 6 比重瓶
  2) 注射器 容量20 mL及び2 mLで注射針の付いたもの。
  3) 恒温槽 適切なもの。
  4) 温度計 二重壁水銀温度計で温度範囲050 ℃のもの。
b) 試薬 試薬は,JIS K 9703に規定する2,2,4-トリメチルペンタンとする。
c) 操作 操作は,質量の分かっている比重瓶(M2)に,試料(粒度840 μm以下)約10 gを入れて,そ
    の質量(M3)をはかり,次に,比重瓶の約半量まで2,2,4-トリメチルペンタンを加える。
      比重瓶をよく振り動かして比重瓶内の試料と2,2,4-トリメチルペンタンとをよく親和させ,気泡を
    完全に排出させた後静置する。比重瓶内の試料が完全に沈降した後,注射器を用いて2,2,4-トリメチ
    ルペンタンを比重瓶の標線近くまで加え,30.5 ℃に保持した恒温槽内に入れる。
      比重瓶内の温度が30.0 ℃になったとき,注射器を用いて2,2,4-トリメチルペンタンを加え,液面
    を比重瓶の標線に合わせる。次に,恒温槽から比重瓶を取り出し,比重瓶の外壁に付着した水分をき
    れいにふき取り,常温になってからその質量(M4)をはかる。次に,2,2,4-トリメチルペンタンだけ
    を用いて前記と同様の操作を行い,その質量(M1)をはかり,次の式によって試料の密度(30 ℃)を
    算出する。

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                                    M3   M2
                         D=
                           30                      .0683 2
                              (M1  M2 )  (M4  M3 )
                      ここに,       D30 : 密度(30 ℃)(g/cm3)
                                      M1 : (比重瓶+2,2,4-トリメチルペンタン)の質量(g)
                                      M2 : 比重瓶の質量(g)
                                      M3 : (比重瓶+試料)の質量(g)
                                      M4 : (比重瓶+試料+2,2,4-トリメチルペンタン)の質量(g)
                                  0.683 2 : 30 ℃における2,2,4-トリメチルペンタンの密度(g/cm3)

7. 蒸留試験方法

7.1 クレオソート油の蒸留試験方法

 クレオソート油の蒸留試験方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 蒸留フラスコ 容量250 mLで,フラスコの首には保温材を巻いてもよい。図7にフラスコの例を
      示す。
  2) 温度計 棒状水銀温度計で,100 ℃から360 ℃までは1 ℃ごとに目盛が刻んであり,かつ,10 ℃ご
      とに目盛を示す数字を記入したもので,表3に示すもの。
                                         表 3 温度計
                                                                単位 mm
                                       項目                     寸法
                       幹の外径                                 57
                       水銀球の長さ                            1020
                       水銀球の下端から360 ℃目盛までの距離   280350
  3) 冷却器 図2に示すもの。
  4) 受器(A) 全長約260 mm,容量100 mLのメスシリンダーで,0 mLから7 mLまでは0.2 mLごと
      に,7 mLから100 mLまでは1 mLごとに目盛が刻んであり,かつ,目盛を示す数字を0 mLから
      10 mLまでは1 mLごとに,10 mLから100 mLまでは10 mLごとに記入したもので,図8に示すも
      の。
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                    図 7 蒸留フラスコの例
                                                                     図 8 受器(A)
  5) 受器(B) 内径約28 mm,全長約220 mm,容量100 mLのメスシリンダーで,1 mLごとに目盛を
      刻んだもの。
  6) 風よけ及び風よけのふた 図9に例を示す。
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                               図 9 風よけ及び風よけのふたの例
b) 操作 操作は,脱水試料(3)100 mLを乾燥した清浄な蒸留フラスコにはかり取り,コルク栓などで温度
    計を取り付ける。水銀球の上端が蒸留フラスコの枝管の下部付根に位置するように温度計を取り付け

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                                                                                   K 2425 : 2006
    た後,適切な加熱装置に据える。枝管は約35 mmだけ冷却器内にはめ込んで連結し,冷却器の末端に
    は受器(A)を置き,全装置を図10に示すように組み立てる。
    注(3) 試料中の水分が0.5 %(体積分率)以下の場合は,そのまま試験に供してもよい。
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                                      図 10 蒸留装置の例
  留出を始めた後は,毎分60滴の割合で冷却器から受器に留出するように加熱を調節する(4)。蒸留中,冷
却器内に結晶するものがあるときは,適宜に加熱してこれを流下させる。
    注(4) 結晶析出のために冷却器からの流出の調整が困難な場合は,フラスコの枝管から落ちる滴数を
          読んでもよい。
  このようにして235 ℃に達したときに受器(B)と取り替える。315 ℃又は360 ℃に達したときは,直ち
に加熱を止め,冷却器内に残留する留出物を受器に流下させ,受器(A)及び(B)について留出物の質量
をはかる。
  なお,受器内の留出物の液面に結晶が析出している場合は,受器を加熱し,結晶を溶解してから留出物
の質量をはかる。

7.2 加工タールの蒸留試験方法

 加工タールの蒸留試験方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 蒸留フラスコ 7.1 a) 1) による。
  2) 温度計 5.3.2 a) 1.2) による。
  3) 冷却器 5.3.2 a) 1.3) による。
  4) 受器 7.1 a) 4) 及び5) による。
  5) 風よけ 適切なもの。
b) 操作 操作は,脱水試料(3)100 gを乾燥した清浄な蒸留フラスコにはかり取り,コルク栓などで温度
    計を取り付ける。水銀球の上端が蒸留フラスコ枝管の下部付根に位置するように温度計を取り付けた
    後,適切な加熱装置に据える。枝管は約35 mmだけ冷却器内にはめ込んで連結し,冷却器の末端には
    受け器(A)を置き,全装置を図11に示すように全装置を組み立てる。直火で加熱し,1015分後に
    留出を開始し,毎分23 mLの割合で留出するように加熱を調節する。蒸留中,冷却器内に結晶する

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