JIS K 2425:2006 クレオソート油，加工タール及びタールピッチ試験方法 | ページ 4

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    ものがあるときは,加熱してこれを流下させる。ただし,気圧による温度補正及び温度計露出部の温
    度補正は行わない。
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                                      図 11 蒸留装置の例

8. タールピッチの軟化点測定方法(環球法)

8.1 手動式測定方法

 手動式測定方法は,次による。
a) 器具 器具は,次による。
  1) 環 図12 a) 及びb) に示すような形状並びに寸法の,黄銅製又はニッケルめっき若しくはクロムめ
      っきを施した黄銅製のものとする。通常はa) に示す形のものを用い,軟化点が高く,固化すると環
      から抜け落ちるおそれがある試料の場合は,b) に示す肩付き環を用いる。

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                                      図 12 環及び球案内

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  2) 球 JIS B 1501に規定する直径9.525 mm,質量3.50±0.05 gの並級以上のもの。
  3) 球案内 図12 c) に示すような形状及び寸法の,黄銅製又はニッケルめっき若しくはクロムめっきを
      施した黄銅製のもの。
  4) 環架台 金属製で,温度計及び2個以上の環を,次に示すように保持することができるもの(図13
      参照)。
                                                                                   単位 mm
                                       図 13 環架台の例

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  4.1) 環を,その上面が加熱浴上端から75 mm以上,浴液面から50 mm以上下方にあるように,水平に
        保持する。
  4.2) 環の下面と環架台の底板上面との距離を正確に25.4 mmに保ち,底板を加熱浴の底から少なくと
        も13 mm上方に保つ。
  4.3) 温度計を,その水銀球下端が環の下面と同一平面上で,環から10 mm以内の位置にあるように試
        料棚に触れないように保持する。
  5) ビーカー 直径100±2 mm,深さ140150 mmの硬質ガラス製ビーカー(ビーカー800 mLが適当
      である。)
  6) 温度計 JIS B 7410に規定するもので,軟化点が70 ℃以下の場合は33形(低軟化点用温度計),
      70 ℃を超える場合は34形(高軟化点用温度計)のもの。
b) 試料の準備 試料(粒度840 μm以下)約50 gを清浄な容器に入れる。これを,熱板又は適切な加熱
    器を用い,部分的な過熱を避け,予想軟化点よりも50 ℃を超えない温度で加熱し,試料中に泡が入
    らないようにかき混ぜながら溶融する。試料を環に注ぎ込むまでの全加熱時間は,20分を超えてはな
    らない。
      試料を環に注ぎ込むには,環を試料の溶融温度付近に加熱して平板上に置き,泡が入らないように
    注意して,やや過剰に注ぎ込む(平板上にはあらかじめグリセリンとデキストリンとの等量混合物,
    グリース又はワセリンの少量を塗布する。)。放冷して硬化させた後,過剰部分をわずかに暖めた小刀
    で切り捨てる。球案内を用いないときは,環の上面の試料の中央にくぼみをつける。
c) 操作 操作は,軟化点90 ℃以下の場合はあらかじめ沸騰して冷却した水を,軟化点70 ℃以上の場合
    はグリセリンをそれぞれビーカーに入れ,高さ100110 mmまで満たす。試料を充てんした環を試料
    棚に置き,鋼球を環の中央に置き,くぼみをつけないときは球案内を置く。
      次に,図14に示すようにビーカーの中に入れて10分間冷却する。温度計は,水銀球の最下部を,
    環の底部と同一高さに置き,水浴中の底板から25.4 mmの位置に保持する。次に,バーナー又は電熱
    器を用いて加熱を開始する。
    備考 かくはん(撹拌)の有無によって測定値が変わることがある。

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                       図 14 軟化点試験器の例(ガス加熱4個がけの場合)
      加熱開始後,予想軟化点よりも約45 ℃低い温度から,毎分5.0±0.5 ℃で温度が上昇するように加
    熱を行う。昇温速度は,測定時間中の全平均値ではなく,均一に毎分5.0±0.5 ℃でなければならない。
    この範囲外になった場合は,新しい試料と取り替えて試験をやり直す。
    備考 再現性をよくするために,昇温速度を厳守しなければならない。
      試料が次第に軟化して下降し,ついに,底板に達した時の温度計の示度を軟化点とする。
      なお,温度計の露出部に対する補正は,行わない。
d) 記録方法 軟化点が7090 ℃付近の場合は,使用した浴液の名称を記録する。
e) 精度 試験結果が正しいかどうかは,次の基準によって判定する。
  1) 室内併行精度 同一人,同一装置の2回の試験結果の差が表4に示す許容差を超えない場合は,そ
      の試験結果は,いずれも正しいものと認める。
  2) 室間再現精度 別人,別装置の二つの試験結果の差が表4に示す許容差を超えない場合は,その試
      験結果は,いずれも正しいものと認める。
                                      表 4 精度の許容差
                                                               単位 ℃
                                                     許容差
                              浴液
                                           室内併行精度   室間再現精度
                         水                    1.1             4.5
                         グリセリン            1.7             5.5

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