JIS K 3363:1990 合成洗剤の生分解度試験方法 | ページ 2

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K 3363-1990
          フ分析の試料とする。ガスクロマトグラフ分析は,JIS K 0114(ガスクロマトグラフ分析のた
          めの通則)によって最適条件,例えばクロモソルブWにシリコーンSE−30の10 %のものを用
          い,カラム槽温度180℃,キャリヤーガス窒素又はヘリウムで測定を行い,試料中の高級アル
          コールの各成分 (w/w%) から,その平均分子量を求める。求めた値に102(SONa−Hの化学式
          量)を加え,ラウリル硫酸ナトリウムの化学式量とする。
7. 非イオン界面活性剤の定量 非イオン界面活性剤の定量は,吸光光度法による。ただし,アルカノー
ル脂肪酸アミドについては,泡容量測定法による。
  なお,アニオン界面活性剤が共存する合成洗剤について試験する場合は,あらかじめJIS K 3362の5.5
非イオン界面活性剤の定性及び定量に規定する方法に従って,非イオン界面活性剤を分離し(2),かつその
成分を確認する。
    注(2) 分離が不完全なときは,そのデータは無効になる。
7.1   吸光光度法
7.1.1  要旨 非イオン界面活性剤とコバルトチオシアン酸アンモニウムとが作る複合体をベンゼンで抽
出し,吸光光度法によって非イオン界面活性剤を定量する。
    備考 この試験方法は,非イオン界面活性剤の親水基が多様であり,親水基(この場合はポリオキシ
          エチレン系)のポリオキシエチレンの鎖長が多様であり,試料の非イオン界面活性剤の生分解
          度を標準のポリオキシエチレン−n−ドデシルエーテルの検量線を用いて求めるため,この値は
          非イオン界面活性剤の真の値ではない。
7.1.2  試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) コバルトチオシアン酸アンモニウム溶液 JIS K 9000[チオシアン酸アンモニウム(試薬)]に規定
      するチオシアン酸アンモニウム620 gとJIS K 8552[硝酸コバルト(II)六水和物(試薬)]に規定す
      る硝酸コバルト(II)六水和物280 gを水に溶かして1 lとし,JIS K 8858[ベンゼン(試薬)]に規定
      するベンゼン200mlで2回抽出をして洗浄したもの。
  (b) 塩化ナトリウム JIS K 8150[塩化ナトリウム(試薬)]に規定するもの。
  (c) ベンゼン JIS K 8858に規定するもの。
7.1.3  装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 分光光度計
  (b) 石英セル 10 mm又は50 mmのもの。
  (c) 分液漏斗 300 mlのもの。
7.1.4  操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 分液漏斗300 mlに5.5(b)の試料溶液100 ml(非イオン界面活性剤成分として03 000              
      を入れ,コバルトチオシアン酸アンモニウム溶液15 mlと塩化ナトリウム35.5 gを加え1分間振と
      うする。
  (b) 15分間放置後,全量ピペットを用いてベンゼン25 mlを加えて,更に1分間振とうする。
  (c) 2層に分離した後水層を除き,ベンゼン層をガラスウールを通して全量フラスコ25 mlに移す(3)。
  (d) ベンゼン層を10 mm石英セルに取り,波長322 nmの吸光度を測定する。
        なお,吸光度が0.1以下のときは,50 mm石英セルを用いる。
  (e) 7.1.5によって作成した検量線から非イオン界面活性剤の濃度を求める。
  (f) このとき,空試験からの試料溶液量は,他の試料溶液量と同一容量を取る。

――――― [JIS K 3363 pdf 6] ―――――

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        注(3) 新たにベンゼンを補ってはならない。
7.1.5  検量線の作成 非イオン界面活性剤を04 000                           フラスコ100 mlに段階的に数個
取り,水を加えて100 mlとし,7.1.4によって操作して,それぞれの吸光度を測定し,検量線を作成する。
7.2   泡容量測定法
7.2.1  要旨 試験管中の試料液を一定条件で振り混ぜ,生じた泡の容量によって非イオン界面活性剤を定
量する。
7.2.2  器具 有栓形試験管 JIS R 3505(ガラス製化学用体積計)の付表5メスシリンダー(2)有栓形の容
量100mlのもの。
7.2.3  操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.5(b)の試料液50 mlを有栓形試験管に取り,50回(毎秒約2回)上下に大きく振り混ぜて,30秒
      間静置した後の泡容量を測定する。
  (b) (a)の操作を2回行い,2回の測定の平均値をとり,7.2.4によって作成した検量線から非イオン界面
      活性剤濃度を求める。
7.2.4  検量線の作成 測定日ごとに,定量する試験液と同じ経歴の空試験液を用いて,濃度既知の各供試
非イオン界面活性剤溶液を希釈して,7.2.3によって泡容量を測定する。このときの希釈率は10倍とする。
例えば,検量線の10 mg/l溶液の測定を行う場合には,100 mg/lの非イオン界面活性剤溶液5 mlに空試験
液45 mlを加えて測定する。
  引用規格 : 
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析のための通則
    JIS K 3362 合成洗剤試験方法
    JIS K 8101 エタノール(99.5) [エチルアルコール(99.5)](試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95) [エチルアルコール(95)](試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8123 塩化カルシウム(無水)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
    JIS K 8410 酸化カルシウム(生石灰)(試薬)
    JIS K 8552 硝酸コバルト(II)六水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8593 石油エーテル(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8858 ベンゼン(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム(ほう砂)(試薬)
    JIS K 8897 メチレンブルー(2水塩,3水塩,4水塩)(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8978 硫酸第一鉄(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(無水)(試薬)

――――― [JIS K 3363 pdf 7] ―――――

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K 3363-1990
    JIS K 8995 硫酸マグネシウム(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 9017 りん酸水素二カリウム(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製化学用体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方
                                    原案作成委員会 構成表
                            氏名                        所属                  本委員会  分科会
 (委員長)          早 野 茂 夫       職業訓練大学校                            ○
                     阿 部 巳喜雄      通商産業省基礎産業局                      ○
                     内 山 壽 紀       厚生省生活衛生局                          ○
                     須 藤 和 義       通商産業省通商産業検査所                  ○
                     細 川 幹 夫       工業技術院標準部                          ○
                     田 坂 勝 芳       工業技術院標準部                          ○       ○
                     川 松     清      通商産業省産業政策局                      ○
                     天 野 立 爾       国民生活センター商品テスト部              ○
                     吉 岡 初 子       主婦連合会                                ○
                     長 見 萬里野      日本消費者協会                            ○
                     湯 村 崇 男       日本化学繊維協会                          ○
                     吉 田 一 郎       日本界面活性剤工業会                      ○
 (分科会主査)      永 山 升 三       ライオン株式会社家庭科学研究所            ○       ○
                     崔    文 雄       花王株式会社栃木県第二研究所              ○       ○
                     森 川 重 義       ニッサン石株式会社技術部                  ○       ○
                     自 休 秀 剛       平野油脂株式会社総務部                    ○       ○
                     吉 森 勝 茂       P&G. F. E. Inc. 研究開発本部             ○       ○
 (事務局)          松 隈 義 則       日本石洗剤工業会                          ○       ○