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K 6222-1 : 2010
附属書JC
(参考)
試験精度−不溶性硫黄の熱転化量
JC.1 概要
繰返し精度及び再現性を示す精度の計算は,ISO/TR 9272によって行っている。精度の概念及び用語に
ついては,それを参照。また,繰返し精度及び再現性のデータを利用するときの指針も示している。
JC.2 実験室間試験プログラム
1992年タイプ1の実験室間試験プログラムを実施した。そのとき,熱転化量の異なる3種類の硫黄試料
A,B及びCをプログラムに参加した各試験機関に送り,A法及びB法の二つの方法による試験を行った。
JC.3 精度評価結果
A法の精度評価結果を表JC.1に示し,B法の精度評価結果を表JC.2に示す。
表JC.1−A法による熱転化量の精度データ(1992年におけるタイプ1の精度)
試料 平均転化量 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
A 66.75 1.03 2.86 4.28 2.28 6.32 9.47
B 66.75 0.32 0.89 1.33 2.14 5.93 8.88
C 67.49 0.26 0.72 1.07 3.36 9.31 13.79
全体の平均値 67.00 0.64 1.77 2.64 2.65 7.35 10.97
(p=8,q=3,n=2)
p : 試験機関数,q : 試料の種類,n : 試験の繰返し数
Sr : 実験室内の標準偏差
SR : 実験室間の標準偏差
r : 繰返し精度,測定単位で表した値
(r) : 繰返し精度,パーセントで表した値a)
R : 再現性,測定単位で表した値
(R) : 再現性,パーセントで表した値a)
注a) 値は,パーセントの相対値,すなわち,パーセントのパーセントである。
A法の再現性は,7.35と確定した。別個の試験機関で得た二つの試験結果(又は定量値)に7.35より大
きな差が出た場合は,疑わしいと考えられ,何らかの適切な精査を要する。
表JC.2−B法による熱転化量の精度データ(1992年におけるタイプ1の精度)
試料 平均転化量 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
A 14.16 1.81 5.02 35.45 2.24 6.21 43.86
B 14.4 1.19 3.3 22.92 2.89 6.32 43.89
C 9.9 1.34 3.71 37.47 2.59 7.18 72.53
全体の平均値 12.82 1.47 4.07 31.75 2.38 6.6 51.48
(p=8,q=3,n=2)
――――― [JIS K 6222-1 pdf 31] ―――――
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K 6222-1 : 2010
表JC.2−B法による熱転化量の精度データ(1992年におけるタイプ1の精度)(続き)
Sr : 実験室内の標準偏差
SR : 実験室間の標準偏差
r : 繰返し精度,測定単位で表した値
(r) : 繰返し精度,パーセントで表した値a)
R : 再現性,測定単位で表した値
(R) : 再現性,パーセントで表した値a)
注a) 値は,パーセントの相対値,すなわち,パーセントのパーセントである。
B法の繰返し精度は,4.07と確定した。二つの試験結果(又は定量値)に4.07より大きな差が出た場合
は,疑わしいと考えられ,何らかの適切な精査を要する。
B法の再現性は,6.6と確定した。別個の試験機関で得た二つの試験結果(又は定量値)に6.6より大き
な差が出た場合は,疑わしいと考えられ,何らかの適切な精査を要する。
JC.4 試験精度の活用
精度評価結果を活用する一般的な方法を,次に示す。ここで,| 簀‰ 任意の二つの測定値間の差
の絶対値(すなわち符号なし)を示す。
a) (対象となる試験パラメーターに代わる)適切な精度評価法に挙げた(測定対象のパラメーターの)
平均値から,対象となる“試験”データの平均値に最も近い値を選びとる。これを用いて,試験結果
の妥当性の判定を行い,r,(r),R及び(R)を得る。
b) 及び(r)を,繰返し精度に関する次の一般的定義に基づき,試験結果の妥当性の判定に用いる。
1) 差の絶対値について : 名目上同一の試料ならば,当該試験法における通常の実験操作を正しく行っ
て得た二つの試験の平均値間の差 | 簀‰ 表中の繰返し精度rを上回る頻度は,平均的にみ
て20回に1回以下と推定する。
2) 二つの試験から得た平均値の差の百分率について : 名目上同一の試料ならば,当該試験法における
通常の実験操作を正確に行って得た二つの値の差の百分率 [| 簀 一 一
繰返し精度(r)を上回る頻度は,平均的にみて20回に1回以下と推定する。
c) 上記R及び(R)を,再現性に関する次の一般的定義に基づき,試験結果の妥当性の判定に用いる。
1) 差の絶対値について : 名目上同一の試料ならば,当該試験法における通常の実験操作を正確に行い,
二つの試験機関において独立に測定して得た各試験の平均値間の差 | 簀‰ 表中の再現性R
を上回る頻度は,平均的にみて20回に1回以下と推定する。
2) 二つの試験から得た平均値の差の百分率について : 名目上同一の試料ならば,当該試験法における
通常の実験操作を正しく行い,二つの試験機関において独立に測定して得た各試験の平均(値)間
の差の百分率 [| 簀 一 一 100が,表中の再現性(R)を上回る頻度
20回に1回以下と推定する。
――――― [JIS K 6222-1 pdf 32] ―――――
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K 6222-1 : 2010
附属書JD
(参考)
試験精度−全硫黄含有量,ふるい残分,80 ℃加熱減量及び灰分
JD.1 概要
全硫黄含有量の求め方,ふるい残分の求め方,80 ℃加熱減量の求め方及び灰分の求め方について,各試
験機関に,それぞれ表に示す2種のサンプルを送り,各試験機関では2回繰返し試験を行い,7日後に再
度2回繰返し試験を行った。精度計算は,ISO/TR 9272によって行った。
JD.2 精度の評価結果
JD.2.1 全硫黄含有量の精度評価結果
表JD.1−全硫黄含有量の精度データ
試料 平均値 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
可溶性硫黄 99.94 0.14 0.38 0.38 0.27 0.77 0.77
不溶性硫黄20 %オイル処理 79.92 0.17 0.49 0.61 0.35 1.00 1.25
(p=3,q=2,n=2) p : 試験機関数,q : 試料の種類,n : 試験の繰返し数
Sr : 実験室内の標準偏差
SR : 実験室間の標準偏差
r : 繰返し精度,測定単位で表した値
(r) : 繰返し精度,パーセントで表した値a)
R : 再現性,測定単位で表した値
(R) : 再現性,パーセントで表した値a)
注a) 値は,パーセントの相対値,すなわち,パーセントのパーセントである。
JD.2.2 ふるい残分−湿式試験方法B法の精度評価結果
表JD.2−湿式試験B法ふるい残分の精度データ
試料 平均値 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
可溶性硫黄5 %オイル処理 0.014 0.006 0.017 120.3 0.014 0.040 292.0
180 μm
不溶性硫黄20 %オイル処理 0.014 0.002 0.005 34.7 0.004 0.011 77.8
可溶性硫黄5 %オイル処理 0.019 0.006 0.016 84.2 0.028 0.079 415.8
125 μm
不溶性硫黄20 %オイル処理 0.029 0.006 0.018 62.4 0.009 0.024 83.0
(p=4,q=2,n=2)
注記 Sr,SR,r,(r),R,(R)の定義は,表JD.1と同じ。
JD.2.3 80 ℃加熱減量の精度評価結果
表JD.3−80 ℃加熱減量A法の精度データ
試料 平均値 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
可溶性硫黄 0.014 0.002 0.007 46.4 0.004 0.011 80.7
不溶性硫黄20 %オイル処理 0.113 0.015 0.043 38.1 0.015 0.043 38.1
(p=4,q=2,n=2)
注記 Sr,SR,r,(r),R,(R)の定義は,表JD.1に同じ。
――――― [JIS K 6222-1 pdf 33] ―――――
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K 6222-1 : 2010
JD.2.4 灰分の精度評価結果
表JD.4−灰分の精度データ
試料 平均値 実験室内 実験室間
% Sr r (r) SR R (R)
可溶性硫黄 0.006 0.001 0.002 34.9 0.001 0.003 39.7
不溶性硫黄20 %オイル処理 0.007 0.001 0.001 19.1 0.002 0.004 64.7
(p=4,q=2,n=2)
注記 Sr,SR,r,(r),R,(R)の定義は,表JD.1に同じ。
参考文献
JIS K 8012:2006 亜鉛(試薬)
JIS K 8044:1995 三酸化二ひ素(試薬)
JIS K 8136:2006 塩化すず(II)二水和物(試薬)
JIS K 8374:2007 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
JIS K 8529:2007 臭素(試薬)
JIS K 8541:2006 硝酸(試薬)
JIS K 8777:1992 ピリジン(試薬)
JIS K 8913:2006 よう化カリウム(試薬)
JIS K 8951:2006 硫酸(試薬)
JIS K 9512:1992 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)
ISO/TR 9272:2005,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards
――――― [JIS K 6222-1 pdf 34] ―――――
K6
2
附属書JE
22
(参考)
2-
1 : 2
JISと対応国際規格との対比表
010
JIS K 6222-1:2010 ゴム用配合剤−硫黄−試験方法 ISO 8332:2006 Rubber compounding ingredients−Sulfur−Methods of test
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差異の
国際規格 ごとの評価及びその内容 理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
3 試料の 附属書JB(参考) 3 ISO 2590及びISO 3705 削除 ひ素含有量の求め方を本体か国際会議でひ素の規定の削除を提案
採取及び を引用 ら削除 したが,ヨーロッパで鉱山硫黄を原
試験方法 料として使っており,ひ素を含有す
る可能性がある。したがって,ISO
規格は,現行どおりとし,JISでは,
特性を削除し,試験方法は附属書(参
考)とした。
4 全硫黄 附属書JD(参考) 4.5 精度 変更 − ここでの精度は,基となるデータ計
含有量の 算方法を,ISO/TR 9272から引用して
求め方 いるが,JISではTRを引用できない。
したがって,附属書(参考)へ移し
た。
5.3 B法
5.3.1.1 ふ ふるいの呼び目開 5.2.2.1.1 ふるいの目開き180 変更 種々の目開きのものを用いるISOへ修正を申し入れる。
るい きは受渡当事者間 及び125 ことができるようにする。
での取決めによる。
5.3.1.2 平 1025 mm 5.2.2.1.2 25 mm 選択 平たいはけの幅を1025 mm 技術的差異は軽微である。
たいはけ から選択できるようにした。ISOへ修正を申し入れる。
5.3.2 試験 100 cm3又は300 cm3 5.2.2.2 少量のアルキルアリール変更 実際に行われているものに合ISOへ提案予定。
の手順 のアルキルアリー スルホン酸塩20 g/dm3 わせた。
ルスルホン酸塩20
g/dm3
――――― [JIS K 6222-1 pdf 35] ―――――
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JIS K 6222-1:2010の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 8332:2006(MOD)
JIS K 6222-1:2010の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤
JIS K 6222-1:2010の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK5600-1-2:2002
- 塗料一般試験方法―第1部:通則―第2節:サンプリング
- JISK8061:2010
- 亜硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK8088:2010
- 硫黄(試薬)
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8161:2015
- ジクロロメタン(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8638:2011
- チオ硫酸ナトリウム(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8732:2011
- 二硫化炭素(試薬)
- JISK8799:2020
- フェノールフタレイン(試薬)
- JISK8839:2007
- 2-プロパノール(試薬)
- JISK8848:2012
- ヘキサン(試薬)
- JISK8872:2008
- ホルムアルデヒド液(試薬)
- JISK8920:2008
- よう素(試薬)
- JISK9003:2014
- 流動パラフィン(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8801-1:2019
- 試験用ふるい―第1部:金属製網ふるい