JIS K 8048:2010 ４－アミノアンチピリン（試薬） | ページ 2

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K 8048 : 2010
        銀−塩化銀電極を用いて,2.1)で調製した液で電位差滴定を行う。
          別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり,同一条件で空試験を
        行って滴定量を補正する。
           注2) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422(V1−V2 )100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (ml)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル酸
                                            水素カリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電
    極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.4 gを0.1 mgのけたまではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mlを加えて溶かし,0.1 mol/l過
    塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。別に,同一条件によ
    って空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0020 324 (V1 V2 )   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,         A :  純度(C11H13N3O)(質量分率 %)
                                      V1 :  試料の滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体
                                            積(ml)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       f :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.020 324 :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)溶液1 mlに相当する4-
                                            アミノアンチピリンの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8048 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8048 : 2010
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
      エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b) による。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(99.5)を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 融点

――――― [JIS K 8048 pdf 7] ―――――

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K 8048 : 2010
  融点は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸1 mlを用い,強熱温度は,600
±50 ℃とする。

6.7 フェノール分析適合性

  フェノール分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
      8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)10 ml及び水を加えて溶かし,水で100 ml
      にする。ポリエチレン製瓶などに密栓して保存する。
  2) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l) JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カ
      リウム5 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) フェノール標準液
  3.1) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/ml) JIS K 8798に規定するフェノール1.00 gを全量フラス
        コ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  3.2) フェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/ml) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/ml)10 mlを全
        量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び空試験用溶液の調製
  1.1) 試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(A液)。
  1.2) 試料溶液の調製は,全量フラスコ50 mlにフェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/ml)20 mlをとり,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)3 ml及びA液2.0 mlを正確に加え,振り混ぜる。こ
        れにヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/l)4 mlを加えて振り混ぜた後,水を標線まで加
        えて混合する。
  1.3) 空試験用溶液の調製は,フェノール標準液の代わりに水20 mlを用いて試料溶液と同一操作を行う。
  2) 発色適合性 吸収セルを用い,波長510 nm付近の吸収極大の波長における測定溶液の吸光度を,空
      試験用溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
  3) 空試験適合性 吸収セルを用い,発色適合性と同じ波長で空試験用溶液の吸光度を,水を対照液と
      してJIS K 0115の6.によって測定する。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

――――― [JIS K 8048 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8048 : 2010

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “4-アミノアンチピリン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号