JIS K 8048:2010 ４－アミノアンチピリン（試薬）

                                                                                   K 8048 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C11H13N3O)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[4]
•  6.4 エタノール溶状・・・・[5]
•  6.5 融点・・・・[6]
•  6.6 強熱残分(硫酸塩)・・・・[6]
•  6.7 フェノール分析適合性・・・・[6]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[7]

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――――― [JIS K 8048 pdf 1] ―――――

K 8048 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS K 8048:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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――――― [JIS K 8048 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8048 : 2010

4-アミノアンチピリン(試薬)

4-Amino antipyrine (Reagent)

                                  C11H13N3O FW : 203.24

序文

  この規格は,1963年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる4-アミノアンチピリン1)について規定する。
    注1) 化学名 : 4-アミノ-2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)

――――― [JIS K 8048 pdf 3] ―――――

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K 8048 : 2010
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JlS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  4-アミノアンチピリンは,うすい黄色からうすい黄褐色の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノールに
溶けやすく,ジエチルエーテルに溶けにくい。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 430 cm−1,3 325 cm−1,
1 647 cm−1,1 588 cm−1,1 496 cm−1,1 352 cm−1,1 273 cm−1,1 189 cm−1,757 cm−1,666 cm−1及び
569 cm−1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)
による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8048 : 2010
                                           表1−品質
                                 項目                  規格値      試験方法
                   純度(C11H13N3O)   質量分率 %   99.0 以上         6.2
                   水溶状                           試験適合          6.3
                   エタノール溶状                   試験適合          6.4
                   融点                ℃           107110            6.5
                   強熱残分(硫酸塩)  質量分率 %   0.05 以下         6.6
                   フェノール分析適合性                               6.7
                     発色適合性        吸光度       0.45以上
                     空試験適合性      吸光度       0.02以下

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C11H13N3O)

  純度(C11H13N3O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし酢
      酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)で
      電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加え
      0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルム及びアルキレンカルボネート
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。
  2) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/l) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
  2.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測
        定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率7072 %)14 gを加え,次の式によって算出し
        たJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。 調製後1
        時間以上放置したものを用いる。
                                   W1      W2
                         a  [(1 000     14     ) 0.5] 7.5
                                   100     100
                      ここに,  a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するための量)
                               W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)
                               W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩素酸の
                                     水分(質量分率 %)
                               0.5 :  調製液中の水分質量分率約0.05 %を残すための数値
                               5.7 : 水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  2.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2)のフタル酸水素カリウムの必要量をめの
        う乳鉢で軽く砕いて,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その
        0.50.6 gを0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,酢酸(非水滴定用)
        50 mlを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に

――――― [JIS K 8048 pdf 5] ―――――

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