JIS K 8048:2021 ４－アミノアンチピリン（試薬） | ページ 2

           4
K 8048 : 2021
                                       V3 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
                                             (mL)
                                       V4 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.020 324 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する
                                             C11H13N3Oの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試薬用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(99.5)を加

――――― [JIS K 8048 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   K 8048 : 2021
      えて溶かし,更にエタノール(99.5)を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.5 融点

  融点の試験方法は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硫酸ミストが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料2.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。この場合,
      試料量m2 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m2 g)。
  2) 硫酸1 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
        なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる場合,一旦冷却
      後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化物を少量
      の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを,速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W3 g)。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W3 W1
                        C          100
                              m2
                      ここに,        C :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)

6.7 フェノール分析適合性

  フェノール分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。

――――― [JIS K 8048 pdf 7] ―――――

           6
K 8048 : 2021
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
      8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)57 mL及び水を加えて溶かし,更に水を
      加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L) JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄(III)
      酸カリウム5 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス
      製瓶に保存し,使用時に調製する。
  3) フェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する(D液)。
  2) 試料溶液の調製は,フェノール標準液(C6H5OH : 0.01 mg/mL)20 mLを全量フラスコ50 mLにとり,
      アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)3 mL及びD液2.0 mLを正確に加え,振り混ぜる。こ
      れにヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L)4 mLを加えて振り混ぜた後,水を標線まで
      加えて混合する。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mLにアンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)3 mL及
      びD液2.0 mLを正確に加え,振り混ぜる。これにヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L)
      4 mLを加えて振り混ぜた後,水を標線まで加えて混合する。
  4) 試料溶液及び空試験溶液を水を対照液として,波長510 nmにおける吸光度をJIS K 0115の箇条6
      (特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“フェノール分析適合性 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた吸光度から,空試験溶液から得られた吸光度を,差し引いた値は,0.45より
      小さくない。
  2) 空試験溶液から得られた液の吸光度は,0.02より大きくない。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“4-アミノアンチピリン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号