JIS K 8048:2021 ４－アミノアンチピリン（試薬）

                                                                                   K 8048 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C11H13N3O)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[4]
•  6.4 エタノール溶状・・・・[4]
•  6.5 融点・・・・[5]
•  6.6 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.7 フェノール分析適合性・・・・[5]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]

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――――― [JIS K 8048 pdf 1] ―――――

           K 8048 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8048:2010は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,令和3年8月21日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8048:2010を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8048 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              K 8048 : 2021

4-アミノアンチピリン(試薬)

                               4-Aminoantipyrine (Reagent)
                                  C11H13N3O FW : 203.24

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる4-アミノアンチピリンについて規定する。
    注記 別名 : 4-アミノ-2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン,4-アミノ-2,3-ジメチル-1-フェニル-3-ピ
          ラゾリン-5-オン,アンピロン(Ampyrone)

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0113 電位差·電流·電量·カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JlS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤

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K 8048 : 2021

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  4-アミノアンチピリンは,うすい黄から黄褐色の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノール(99.5)に
溶けやすく,ジエチルエーテルに溶けにくい。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 434 cm-1,3 329 cm-1,1 651 cm-1,
1 592 cm-1,1 500 cm-1,1 466 cm-1,1 355 cm-1,1 276 cm-1,760 cm-1及び703 cm-1付近に主な吸収ピークを
認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用
いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
   [出典 : 国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベースシステム(SDBS)(チャー
ト上にピークの波数を追記)]
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

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                                                                                             3
                                                                                   K 8048 : 2021
                                           表1−品質
                         項目                    規格値             試験方法
               純度(C11H13N3O)       質量分率 %  99.0以上           6.2
               水溶状                       −     試験適合           6.3
               エタノール溶状               −     試験適合           6.4
               融点                    ℃          107110             6.5
               強熱残分(硫酸塩)      質量分率 %  0.05以下           6.6
               フェノール分析適合性         −     試験適合           6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C11H13N3O)

  純度(C11H13N3O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 無水酢酸·酢酸混液 JIS K 8886に規定する無水酢酸70 mLと酢酸(非水滴定用)30 mLとを混合
      したもの。酢酸(非水滴定用)は,JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢
      酸で溶かし,更に酢酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にと
      り,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mL
      とする。V2−V1は,0.1 mL以下でなければならない。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定を行う場合は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。
      試料10 gを用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボ
      ネートとを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。水分は,質量分率0.3 %
      以下である。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率
      70.0 %72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶媒)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.4 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,無水酢酸·酢酸混液50 mLを加え
      て溶かし,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示
      電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又はそれらを組み合わせた複合電極若
      しくは複合金属電極を用い,電位差滴定を行う。
  2) 終点は,変曲点とする。
  3) 別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C11H13N3O)は,次の式によって計算する。
                            0.020324 VV
                                       3  4 f
                         B                      100
                                     m1
                      ここに,        B :  純度(C11H13N3O)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8048 pdf 5] ―――――

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