JIS K 8810:2018 １－ブタノール（試薬） | ページ 2

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      入するマイクロシリンジ又は装置。
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 メチルシリコーン
  3) 固定相液体の膜厚 2.0 μm(内径1.2 mmの場合)又は5.0 μm(内径0.53 mmの場合)
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ
        ほうけい酸ガラス,1.2 mm及び40 m
        石英ガラス,0.53 mm及び30 m
  5) 設定温度
        カラム槽 内径1.2 mmの場合 : 80 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で140 ℃まで昇温し
                                      て,2分間保持する。
                   内径0.53 mmの場合 : 60 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で140 ℃まで昇温し
                                      て,2分間保持する。
        試料気化室 200 ℃
        検出器槽 200 ℃
  6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム 内径1.2 mmの場合 : 20 mL/min
                                              内径0.53 mmの場合 : 5 mL/min
  7) 試料の導入方式 直接注入法
  8) 試料の導入量 0.2 μL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,1-ブタノールの保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって,純度[CH3(CH2)2CH2OH](GC)の含有量を算
    出する。

6.3 外観

  外観の試験方法は,JIS K 0071-1による。

6.4 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.4 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.4 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.4 b)による。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.4 c)による。
d) 操作 操作は,引火性のエタノールが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(99.5)を加えて
      20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”と
    する。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.6 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
             20
6.7   屈折率 nD
          20
  屈折率 nは,JIS
         D        K 0062による。

――――― [JIS K 8810 pdf 7] ―――――

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6.8 水分

  水分は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。この場合,試料は,容量滴定
法の場合は5 g,電量滴定法の場合は1 gをとり,滴定溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールとする。

6.9 不揮発物

  不揮発物は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。試料50 gを用いる。
  なお,試料は蒸発操作に用いる器具の大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。

6.10 酸(CH3COOHとして)

  酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  3) 緩衝液(pH 6.8) 0.1 mol/Lりん酸二水素カリウム溶液50 mL及び0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液
      11.82 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えたもの。0.2
      mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.000でない場合は,加える体積を補正する。
        また,0.1 mol/Lりん酸二水素カリウム溶液及び0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液を調製する場合
      は,次による。
    − 0.1 mol/Lりん酸二水素カリウム溶液の調製は,JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH
        標準液用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適
        量の二酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけ
        い酸ガラス製瓶又はポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
    − 0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K
        8001のJA.6.4 r) 3)(0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)によって調製する。
  4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  5) 0.02 mol/L 塩酸(HCl : 0.729 2 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      水を標線まで加えて混合したもの。気密容器に入れて保存する。
        なお,1 mol/L 塩酸を調製する場合は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001
      のJA.6.4 e) 2)(1 mol/L 塩酸)によって調製,標定及び計算する。
  6) 0.02 mol/L水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 0.799 9 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全
      量フラスコ500 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合したもの。ポリエ
      チレンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。
        なお,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液を調製する場合は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム
      を用い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L水酸化ナトリウム溶液)によって調製する。
  7) 0.05 mol/L水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全
      量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ
      レンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製,ファクターは,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液
      のファクターを用い,樹脂製気密容器に保存する。
        なお,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液を調製する場合は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム
      を用い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)によって調製,標定及び計算
      する。

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b) 器具 主な器具は,次による。
  − メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,窒素ガスを使用するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて空気を置換した分液漏
      斗100 mLに,手早く二酸化炭素を除いた水25 mL及びブロモチモールブルー溶液3滴を加え,液
      面に窒素を通じながら,0.02 mol/L水酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/L塩酸を液の色が中間色1)
      になるまでメスピペット又はミクロビュレットを用いて滴加する。直ちに試料20 gを加えて,約2
      分間激しく振り混ぜた後,放置する。
        注1) 緩衝液(pH 6.8)約25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLにとり,ブロモチモール
              ブルー溶液3滴を加えたときの色。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液の下層(水相)の色を,分液漏斗の側方から観察する。
  3) 試料溶液の下層(水相)の色が,塩基性色(青)の場合,操作を終了する。
  4) 試料溶液の下層(水相)の色が,塩基性色(青)でない場合,あらかじめ窒素を2分間通じて空気
      を置換した共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに水相を移し,窒素を液面に通じながら,0.05 mol/L
      水酸化ナトリウム溶液0.20 mLを加える。色の判別が難しい場合は,ブロモチモールブルー溶液3
      滴を加える。
        なお,0.05 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.000でない場合は,加える体積を補正す
      る。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた下層(水相)の色を,共通すり合わせ三角フラスコの側
      方から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.003 %
    以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の下層(水相)の色は,中間色から塩基性色(青)を示す。
  2) 試料溶液から得られた下層(水相)の色は,中間色から塩基性色(青)を示す。
        注記 0.05 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.003 002 6 g CH3COOHに相当する。

6.11 カルボニル化合物(COとして)

  カルボニル化合物(COとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  2) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)500 mLに
      JIS K 8480に規定する2,4-ジニトロフェニルヒドラジン10 g及びJIS K 8180に規定する塩酸(特級)
      0.2 mLを加え,共通すり合わせ還流冷却器を付けて2時間還流した後,蒸留したもの。初留100 mL
      を捨て,続く留分300 mLを用いる。その留分は着色してはならない(CH3COCH3 : 質量分率約1 ppm
      以下)。
  3) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液 デシケーター中で乾燥したJIS K 8480に規定
      する2,4-ジニトロフェニルヒドラジン2) 0.1 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)3 mL
      及びエタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アルデヒド及びケ
      トン試験用)を加えて50 mLにしたもの。
        注2) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンは,加熱・衝撃,摩擦等によって爆発する場合がある。
                また,可燃性で,燃えると一酸化炭素,二酸化炭素,窒素酸化物などを発生するため,

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              取扱いに十分注意する。
  4) 水酸化カリウム・エタノール溶液 エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mLに水を加え
      て100 mLにする(A液)。JIS K 8574に規定する水酸化カリウム11.8 gをはかりとり,A液を加え
      て溶かし,A液を加えて100 mLにしたもの。
  5) カルボニル標準液(CO : 0.01 mg/mL) JIS K 8034に規定するアセトン2.07 gを全量フラスコ1 000
      mLにはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を
      標線まで加えて混合したもの。使用時調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.4 c)による。
c) 操作 操作は,引火性のエタノールが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ20 mLにはかりとり,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を標
      線まで加えて混合する(A液)。
  2) 試料溶液の調製は,A液1.0 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ25 mLにとり,エタノール(アル
      デヒド及びケトン試験用)4 mLを加える。
  3) 比較溶液の調製は,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)4 mLを全量フラスコ25 mLにとり,
      カルボニル標準液(CO : 0.01 mg/mL)1.0 mLを正確に加える。
  4) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 mLを加
      えて30分間放置した後,ピリジン8 mL,水2 mL及び水酸化カリウム・エタノール溶液5 mLを加
      えて振り混ぜ,10分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて25 mLに
      する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られる液の色が,比較溶液から得られる液の暗い赤より濃
    くないとき,“カルボニル化合物(COとして) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

6.12 蛍光試験

  蛍光試験は,次による。
a) 試験用溶液類 主な試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸キニーネ標準液(0.03 g/mL) 105 ℃110 ℃で約3時間乾燥した硫酸キニーネ(純度 : 質量
      分率98.0 %以上)150 mgを全量フラスコ500 mLにはかりとり,硫酸(0.05 mol/L)を標線まで加え
      て混合したもの。使用時に,この液1.0 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硫酸(0.05 mol/L)
      を標線まで加えて混合する。その1.0 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硫酸(0.05 mol/L)
      を標線まで加えて混合する。
  2) 硫酸(0.05 mol/L) JIS K 8951に規定する硫酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 y) 4)(0.05 mol/L 硫酸)
      によって調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蛍光測定用セル 溶液,溶媒などによる蛍光を測定するために,それらを入れる容器。
  2) 分光蛍光度計 装置の構成は,JIS K 0120に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

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