JIS K 8878:2020 マラカイトグリーンしゅう酸塩（試薬）

                                                                                   K 8878 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C52H54N4O12)・・・・[3]
•  6.3 希塩酸溶状・・・・[4]
•  6.4 吸光度(2.5 mg/L,pH4.0)・・・・[4]
•  6.5 乾燥減量(減圧)・・・・[5]
•  6.6 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.7 塩化物(Cl)・・・・[6]
•  6.8 硫酸塩(SO4)・・・・[7]
•  6.9 亜鉛(Zn)及び鉄(Fe)・・・・[8]
•  7 容器・・・・[9]
•  8 表示・・・・[9]

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――――― [JIS K 8878 pdf 1] ―――――

K 8878 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8878:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8878 pdf 2] ―――――

                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 8878 : 2020

マラカイトグリーンしゅう酸塩(試薬)

Malachite green oxalate (Reagent)

                                                         C52H54N4O12        FW : 927.02

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるマラカイトグリーンしゅう酸塩について規定する。
    警告1 マラカイトグリーンしゅう酸塩は劇物で,粉じんの吸入並びに粘膜,皮膚及び目に付着しな
            いように注意する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして,各自の責任に
            おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
    注記 別名 : ベーシックグリーン4,ビス[ρ-(ジメチルアミノ)フェニル]フェニルメチリウムしゅう
                酸塩

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8364 酢酸カルシウム一水和物(試薬)
    JIS K 8521 しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)

――――― [JIS K 8878 pdf 3] ―――――

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K 8878 : 2020
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  マラカイトグリーンしゅう酸塩は,金属光沢のある緑の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノール(99.5)
にやや溶けやすい。融点は,約164 ℃(分解)である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数1 615 cm-1,1 584 cm-1,1 372 cm-1,
1 173 cm-1,941 cm-1,904 cm-1,837 cm-1及び726 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調
製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。試料の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペク
トルの例を図1に示す。
                                                     (cm-1)
         [出典 : 国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース(SDBS)
         (チャート上にピークの波数を追記)]
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

――――― [JIS K 8878 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8878 : 2020

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                          項目                      規格値             試験方法
               純度(C52H54N4O12)       質量分率 %     80.0以上          6.2
               希塩酸溶状                      −       試験適合          6.3
               吸光度(2.5 mg/L,pH4.0)       −       0.45以上          6.4
               乾燥減量(減圧)          質量分率 %     5.0以下           6.5
               強熱残分(硫酸塩)        質量分率 %     0.3以下           6.6
               塩化物(Cl)              質量分率 %     0.1以下           6.7
               硫酸塩(SO4)             質量分率 %     0.03以下          6.8
               亜鉛(Zn)                質量分率 %     0.01以下          6.9
               鉄(Fe)                  質量分率 %     0.05以下          6.9

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C52H54N4O12)

  純度(C52H54N4O12)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸(1+100) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積100とを混合したもの。
  2) 酢酸カルシウム溶液(100 g/L) JIS K 8364に規定する酢酸カルシウム一水和物11.1 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) しゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L) JIS K 8521に規定するしゅう酸アンモニウム一水和物4.6 g
      をはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503の付図64に規定するろ過板の細孔記号G4のもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) 吸引ろ過装置 るつぼ形ガラスろ過器を取り付けられるもの。
  4) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  5) 定温乾燥器 200 ℃±5 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gをビーカー300 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(1+100)200 mLを加えて
      溶かす。
  2) 酢酸カルシウム溶液(100 g/L)25 mLを加えて,沸騰水浴上で1時間加熱する。
  3) 冷却後,200 ℃で3時間乾燥し,質量をはかったるつぼ形ガラスろ過器(W1 g)を用いてろ過し,
      沈殿の洗液約10 mLにしゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L)1 mLを加えて濁りが生じなくなるまで,
      沈殿を水で洗浄する。
  4) るつぼ形ガラスろ過器を定温乾燥器に入れ,200 ℃±20 ℃で3時間加熱する。
  5) 加熱後,るつぼ形ガラスろ過器をデシケーターに入れ,室温まで放冷する。

――――― [JIS K 8878 pdf 5] ―――――

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