JIS K 8977:2020 硫酸アンモニウムセリウム（ＩＶ）二水和物（試薬）

                                                                                   K 8977 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O] 26.3 希硫酸溶状・・・・[3]
•  6.4 塩化物(Cl)・・・・[4]
•  6.5 りん酸塩(PO4)・・・・[4]
•  6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)・・・・[5]
•  6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  7 容器・・・・[7]
•  8 表示・・・・[7]

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――――― [JIS K 8977 pdf 1] ―――――

K 8977 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8977:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,令和2年8月19日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8977:1995を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              K 8977 : 2020

硫酸アンモニウムセリウム(IV)二水和物(試薬)

Ammonium cerium (IV) ulfate dihydrate (Reagent)

                          Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O          FW : 632.55

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる硫酸アンモニウムセリウム(IV)二水和物について規定する。
    警告1 硫酸アンモニウムセリウム(IV)二水和物は有害なので,吸入及び皮膚・粘膜への付着を避
            ける。また,漏えい及び拡散しないように注意する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,安全データシート(SDS)などを参考にして各自の責任にお
            いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
    注記 別名 : 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8202 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8810 1-ブタノール(試薬)
    JIS K 8905 モリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8978 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

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K 8977 : 2020
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  硫酸アンモニウムセリウム(IV)二水和物は,黄から赤みの黄の結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶け
やすく,エタノール(99.5)にほとんど溶けない。

4.2 定性方法

 定性方法は,次による。
a) 試料0.5 gに塩酸(2+1)1 mL及び水10 mLを加えて加熱して溶かし,塩化バリウム溶液(100 g/L)
    1 mLを加えると白い沈殿が生じる。
b) 試料1 gに硫酸(1+15)25 mLを加えて加熱して溶かす(A液)。A液10 mLに水酸化ナトリウム溶
    液(300 g/L)5 mLを加えると,うすい黄の沈殿が生じ,加熱するとアンモニアが発生する。
c)   液10 mLに過酸化水素1 mLを加えると,液の色は無色になり,これにアンモニア水(2+3)5 mL
    を加えると,赤褐色の沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                          項目                        規格値            試験方法
               純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O]質量分率 %     99.0以上         6.2
               希硫酸溶状                        −       試験適合         6.3
               塩化物(Cl)                質量分率 %     0.001以下        6.4
               りん酸塩(PO4)             質量分率 %     0.005以下        6.5
               ナトリウム(Na)            質量分率 %     0.05以下         6.6
               カリウム(K)               質量分率 %     0.01以下         6.6
               銅(Cu)                    質量分率 %     0.001以下        6.7
               鉛(Pb)                    質量分率 %     0.001以下        6.7
               鉄(Fe)                    質量分率 %     0.002以下        6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2   純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O]
  純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O]の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄(II)七水和物0.70 gをはかりとり,水70 mL及び
      JIS K 8202に規定する1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物1.78 gを加えて溶かし,更に水を加え

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                                                                                   K 8977 : 2020
      100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O : 39.21 g/L] JIS K 8979に規定す
      る硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物及びJIS K 8951に規定する硫酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 z)
      [0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gを三角フラスコ100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mL及び硫酸10 mLを
      加えて溶かす。
  2) 滴定操作は,次のいずれかによる。
  2.1) 指示薬としてフェロイン溶液2滴を加え,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。
        終点は,液の色が青緑から黄赤に変わる点とする。
  2.2) 指示薬としてフェロイン溶液を使用する自動滴定装置に適切な量を加え,光度滴定によって,500
        nm530 nmで滴定を行い,変曲点を終点とする。
d) 計算 純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O]は,次の式によって算出する。
                            .0063 255V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,          A :  純度[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の
                                             体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.063 255 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1 mLに相当す
                                             るCe(NH4)4(SO4)4・2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希硫酸溶状 希硫酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硫酸(1+15)20 mLを

――――― [JIS K 8977 pdf 5] ―――――

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