JIS K 0222:1997 排ガス中の水銀分析方法 | ページ 2

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(1) 試料ガス採取管 5.1.2(1)による。
(2) 導管 5.1.2(2)による。
(3) 保温ヒーター ガラス繊維リボンヒーター。
(4) ガス洗浄瓶 緩衝液100mlを入れたガス洗浄瓶。
(5) 除湿瓶 空のガス洗浄瓶250ml。
(6) 冷却水槽 25℃以下の水を入れた水槽。
(7) 水銀捕集管 図5に水銀捕集管の一例を示す。
      図5に示したようなくぼみを付けた石英ガラス管に石英ガラスウール,捕集剤80200mg,石英ガ
    ラスウールの順に充てんしたもの。水銀捕集管にキャリヤーガスを0.20.5l/minの流速で流しながら,
    600800℃に5分間加熱した後,水銀捕集管をガラス製試験管に入れ,ブチルゴム製栓を用いて密封
    し,保存する。保存期限は調製後6か月とする。
(8) 吸引ポンプ 0.20.5l/minの流量に制御できる空気ポンプ。
(9) 湿式ガスメータ 耐食性の1回転1l程度で,最小目盛は0.001lのもの。
                                図4 試料採取装置の構成(一例)
                                    図5 水銀捕集管(一例)
6.1.4  試料採取 試料採取装置を用いて,洗煙後の試料ガスを一定時間(14)0.51.0l/minの流速で水銀捕
集管に通して試料を採取する。採取後は速やかに捕集管をガラス製試験管に入れ,ブチルゴム製栓で密封
する。空試験値測定のため,試料ガスを通していない水銀捕集管を用意する。
    注(14) 水銀として1  李     下となるように通気量を調節する。
6.2   分析方法

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                                                                                    K 0222-1997
6.2.1  試薬及び装置
(1) 活性炭 840          度のもの。
(2) 緩衝液 6.1.2(2)による。
(3) キャリヤーガス 水銀を除去した空気又は不活性ガス。
(4) 水銀標準ガス 図6に水銀標準ガス調製装置の一例を示す。
      容器中に少量の水銀を入れ,一定温度の室内に1時間以上放置する。容器内の温度を温度計で読み
    取り,表1によって容器内の水銀濃度を求める。
      この一定表をガスタイトシリンジで採取し,水銀標準ガスとする。
                               図6 水銀標準ガス調製装置(一例)
6.2.2  装置(15) 装置は,水銀除去フィルター,加熱気化炉,除湿瓶,ガス洗浄瓶,水銀再捕集炉,流炉
切換コック,吸収セル,吸引ポンプ,流量計,水銀除去装置,水銀再捕集管などによって構成する。
  装置の構成の一例を図7に示す。
    注(15) この方式を自動化し,連続測定を可能とした装置も用いることができる。
(1) 水銀除去フィルター 水銀捕集管又は活性炭を充てんした石英ガラス管。
(2) 加熱気化炉 水銀捕集管を加熱する管状炉。3分間以内に800℃まで昇温でき,加熱終了後,空気ファ
    ンで冷却できるもの。
(3) ガス洗浄瓶 6.1.3(4)による。
(4) 除湿瓶 6.1.3(5)による。
(5) 水銀除去装置 活性炭又は5.1.3(1)の吸収液を入れた洗浄瓶。
(6) 水銀再捕集炉 水銀捕集管を150℃から500800℃に1分間以内に加熱できる電気管状炉。
(7) 水銀再捕集管 6.1.3(7)による。
(8) 吸収セル 5.2(2)(c)による。

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                                図7 加熱気化装置の構成(一例)
6.2.3  操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 水銀捕集管(16)を加熱気化炉に挿入し,キャリヤーガスを流速0.20.5l/minで通じながら600800℃
    に約3分間加熱し,発生した水銀を再捕集管に導く(17)。
    注(16) 捕集剤の充てんの方法によって,水銀の脱着速度に差が生じることがあるため,一定の再捕集
          管に捕集し直す。
      (17) 有機化合物には,水銀の測定波長で吸収を示すものがある。これらの有機化合物を除くため,
          再捕集管を約150℃に加熱する。
(2) 流路切換コックを切り換え,キャリヤーガスを吸収セルに導く。
(3) 再捕集管を500800℃の一定温度で加熱し,発生した水銀を吸収セルに導く。
(4) 波長253.7nmにおける吸収のピーク高さ又は面積を測定する。
(5) 空試験値測定用の水銀捕集管を用い,(1)(4)の操作を行い,空試験値を求める。
(6) 検量線によって水銀の質量を求め,次の式によって試料ガス中の水銀濃度を算出する。
                                     1
                        C   (A  A0)
                                    Vs
                      ここに,   C :  水銀濃度 ( 最一
                                 A :  検量線から求めた水銀の質量 (ng)
                                A0 :  空試験値 (ng)
                                Vs :  試料ガスの採取表 (l)
(7) 検量線の作成は次による。
  (a) 水銀除去フィルターを外し,水銀標準ガス0.110mlをガスタイトシリンジで段階的にとり,吸引
      ポンプを作動させながら水銀捕集管に導く。
  (b) (1)(5)の操作を行う。
  (c) 標準ガスを導入した後,水銀除去フィルターを装着する。
  (d) 水銀の質量と測定値との関係線を作成し,検量線とする。検量線の作成は定量時に行う。

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                                                                                    K 0222-1997
                                    表1 飽和水銀ガス濃度表
  温度    水銀濃度   温度    水銀濃度   温度   水銀濃度   温度    水銀濃度   温度    水銀濃度
   ℃      ng/ml      ℃      ng/ml      ℃     ng/ml      ℃      ng/ml      ℃      ng/ml
    0.0     2.179     0.2      2.225     0.4      2.271     0.6     2.319     0.8      2.368
    1.0     2.417     1.2      2.465     1.4      2.514     1.6     2.564     1.8      2.614
    2.0     2.666     2.2      2.716     2.4      2.766     2.6     2.818     2.8      2.871
    3.0     2.924     3.2      2.978     3.4      3.033     3.6     3.089     3.8      3.146
    4.0     3.204     4.2      3.264     4.4      3.325     4.6     3.388     4.8      3.451
    5.0     3.516     5.2      3.583     5.4      3.650     5.6     3.719     5.8      3.789
    6.0     3.861     6.2      3.933     6.4      4.007     6.6     4.083     6.8      4.159
    7.0     4.237     7.2      4.316     7.4      4.396     7.6     4.478     7.8      4.561
    8.0     4.645     8.2      4.731     8.4      4.817     8.6     4.905     8.8      4.994
    9.0     5.085     9.2      5.178     9.4      5.273     9.6     5.369     9.8      5.467
   10.0     5.567    10.2      5.666    10.4      5.767    10.6     5.870    10.8      5.974
   11.0     6.079    11.2      6.187    11.4      6.296    11.6     6.407    11.8      6.519
   12.0     6.633    12.2      6.751    12.4      6.870    12.6     6.992    12.8      7.115
   13.0     7.240    13.2      7.369    13.4      7.501    13.6     7.635    13.8      7.771
   14.0     7.909    14.2      8.049    14.4      8.191    14.6     8.335    14.8      8.481
   15.0     8.630    15.2      8.781    15.4      8.935    15.6     9.092    15.8      9.251
   16.0     9.412    16.2      9.575    16.4      9.742    16.6     9.910    16.8     10.081
   17.0    10.255    17.2     10.429    17.4     10.604    17.6    10.783    17.8     10.964
   18.0    11.148    18.2     11.337    18.4     11.529    18.6    11.724    18.8     11.922
   19.0    12.123    19.2     12.328    19.4     12.536    19.6    12.747    19.8     12.961
   20.0    13.179    20.2     13.400    20.4     13.623    20.6    13.851    20.8     14.081
   21.0    14.315    21.2     14.553    21.4     14.795    21.6    15.040    21.8     15.289
   22.0    15.542    22.2     15.800    22.4     16.061    22.6    16.326    22.8     16.569
   23.0    16.869    23.2     17.148    23.4     17.431    23.6    17.718    23.8     18.010
   24.0    18.306    24.2     18.606    24.4     18.911    24.6    19.220    24.8     19.534
   25.0    19.852    25.2     20.174    25.4     20.500    25.6    20.830    25.8     21.166
   26.0    21.506    26.2     21.853    26.4     22.204    26.6    22.560    26.8     22.922
   27.0    23.289    27.2     23.660    27.4     24.036    27.6    24.418    27.8     24.805
   28.0    25.198    28.2     25.598    28.4     26.003    28.6    26.415    28.8     26.832
   29.0    27.255    29.2     27.685    29.4     28.121    29.6    28.564    29.8     29.012
   30.0    29.467    30.2     29.928    30.4     30.395    30.6    30.868    30.8     31.348
   31.0    31.835    31.2     32.329    31.4     32.830    31.6    33.339    31.8     33.854
   32.0    34.376    32.2     34.908    32.4     35.448    32.6    35.995    32.8     36.549
   33.0    27.111    33.2     37.681    33.4     38.258    33.6    38.843    33.8     39.437
   34.0    40.038    34.2     40.647    34.4     41.264    34.6    41.889    34.8     42.523
   35.0    43.165    35.2     43.819    35.4     44.481    35.6    45.152    35.8     45.832
  (参考文献参照)
7. 連続測定法
7.1   試料ガスの採取
7.1.1  試料位置 5.1.1による。
7.2   分析方法
7.2.1  試薬 試薬は必要に応じ,有害金属分析用又は精密分析用を用いる。
(1) 還元剤溶液 精密分析用塩化すず (II) 二水和物90gを精密分析用又は有害金属測定用の硫酸 (1+30)

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    に溶かし,3lとする(18)。又は,JIS K 9502に規定するL-アスコルビン酸50gに水700mlを加え,か
    き混ぜて溶し,水を加えてl 000mlとしたもの(19)。
    注(18) この還元剤溶液は,調製後1週間以内に使用する。ただし,容器内に活性炭を添加することなど
          によって保存期間を延ばすことができる。
      (19) この還元液は,調製後1週間以内に使用する。ただし,単独では還元力が弱いため,還元気化
          部を加熱するなどの必要がある。
(2) 水銀標準ガスの調製 次の方法によって調製する。
  (a) 水銀標準液を還元気化法によって気化させ,水銀を除去した標準状態に換算された空気を通気し,
      希釈し,四ふっ化エチレン樹脂袋に採取する(20)。
    注(20) 還元容器に水銀標準液を連続的に定量注入しながら,同時に空気を通気する方法も用いること
          ができる。
  (b) 6.2.1(4)の水銀標準ガスをシリンジで必要量採取し,四ふっ化エチレン樹脂袋に注入し,水銀を除去
      し,標準状態に換算された空気で希釈し,必要な水銀標準ガスを調製する。
        空気の体積は標準状態での体積に換算する。
  (c) ゼロガス 6.2.3(1)の水銀捕集管,活性炭などを通して水銀を除去した空気。
7.2.2  装置 装置は,試料採取部,還元気化部,気液分離部及び冷原子吸光装置で構成する。図8に連続
測定装置の構成の一例を示す。
(1) 試料採取部
  (a) 採取管 ほうけい酸ガラス,石英ガラス,セラミック,チタン管などとし,必要に応じて加熱する。
  (b) ろ過材 ろ過材は,無アルカリガラス,石英ガラスウールなどとし,排ガス中のダストへの水銀の
      吸着を防ぐために200℃以上に加熱する。
  (c) 導管 四ふっ化エチレン樹脂製のもの。排ガスからダストを除去した試料ガスを導くための管で,
      水分の凝縮を防ぐための管で,水分の凝縮を防ぐために,保温又は加熱する。
        導管は水銀の吸着を防ぐため,なるべく短くする。
(2) 還元気化部 ダストを除去した試料ガスと還元液を連続的に接触させ,試料ガス中の水銀を連続的に
    還元気化させるもので,反応生成物への水銀の付着や管の閉そく(塞)に注意する。
(3) 気液分離部 気体と液体との分離及び除湿を行う部分。図8の構成では,気液分離器内部が負圧とな
    るため,JIS K 0095の図6(気液分離器の構成例)(b)の間欠排出式凝縮水トラップなどを用いる。

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