JIS K 0225:2002 希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法

K 0225 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,財団法人化学物質
評価研究機構 (CERI) /財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS K 0225 : 1990は改正され,この規格に置き換えられる。
  JIS K 0225には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) ガルバニ電池式酸素計
    附属書2(規定) 静電容量式水分計
    附属書3(規定) 拡散管式校正用ガス調製装置及び水分計校正用ガスの調製方法

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 0225 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 0225 : 2002

希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法

Testing methods for determination of trace components in diluent gas and zero gas

1. 適用範囲 この規格は,標準ガスの製造に用いる希釈ガス及び計測器の最小目盛値を校正するために
用いるゼロガス中の微量の窒素酸化物,二酸化硫黄,一酸化炭素,二酸化炭素,メタン,酸素及び水分の
濃度測定方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 7952 大気中の二酸化硫黄自動計測器
    JIS B 7953 大気中の窒素酸化物自動計測器
    JIS C 1302 絶縁抵抗計
    JIS G 3459 配管用ステンレス鋼管
    JIS K 0032 亜硝酸イオン標準液
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0055 ガス分析装置校正方法通則
    JIS K 0103 排ガス中の硫黄酸化物分析方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0151 赤外線ガス分析計
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0512 水素
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 8197 N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8586 スルファニル酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS Z 8103 計測用語

――――― [JIS K 0225 pdf 2] ―――――

2
K 0225 : 2002
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0211及びJIS Z 8103によるほか,次による。
a) 希釈ガス 低濃度標準ガスを製造する際に,高濃度の標準ガスを希釈するために用いる適正な品質の
    窒素又は空気で,製造した標準ガスが経時変化を起こすような成分又は製造した標準ガスの調製値に
    影響を与えるような成分を含まないもの。
b) ゼロガス 計測器の最小目盛値を校正するために用いる窒素又は空気で,測定値に影響を与えるよう
    な成分を含まないもの。
c) 試料ガス 希釈ガスとゼロガスの総称。
d) 窒素 JIS K 1107に規定する1級又はそれ以上の品質で高圧ガス容器詰めのもの。
e) 空気 酸素濃度が1923vol%で高圧ガス容器詰めのもの。
f)  窒素酸化物 一酸化窒素と二酸化窒素の合量。
4. 測定方法及び定量下限値 試料ガス中の各成分濃度の測定方法及び定量下限値は,表1による。
                                  表1 測定方法及び定量下限値
              成分                     測定方法                   定量下限値 (vol ppm)
            窒素酸化物 化学発光法窒素酸化物計測器を用いる方法    0.005
                      ザルツマン吸光光度法                       0.005
            二酸化硫黄 紫外線蛍光法二酸化硫黄計測器を用いる方法  0.005
                      イオンクロマトグラフ法                     0.005
            一酸化炭素 ガスクロマトグラフ(水素炎イオン化検出器付き)法(1) 0.05
                      赤外線ガス分析計を用いる方法               0.05
            二酸化炭素 ガスクロマトグラフ(水素炎イオン化検出器付き)法(1) 0.05
                      赤外線ガス分析計を用いる方法               0.05
            メタン                                              0.05
                      ガスクロマトグラフ(水素炎イオン化検出器付き)法
            酸素(2)   ガルバニ電池式酸素計を用いる方法           0.1
                      黄りん発光式分析法                         0.1
            水分      静電容量式水分計を用いる方法               2
                      露点計を用いる方法                         2(露点温度−72℃)
            注(1) ガスクロマトグラフ(水素炎イオン化検出器付き)法では,メタン化反応装置が必
                 要である。
              (2) 試料ガスが窒素の場合だけ酸素の測定を行う。
            備考 表1では推奨する測定方法及び定量下限値の一例を示したものであり,次の測定方
                 法で行ってもよい。
                 a)   ISで定める排ガス中の分析方法,又は大気中の自動計測器の測定方法に準じる
                    方法。
                 b) 表1の測定方法と同等以上の測定精度であることを確認した方法。
5. 窒素酸化物濃度の測定
5.1   化学発光法窒素酸化物計測器を用いる方法
5.1.1  装置,器具及びガス類 装置,器具及びガス類は,次による。測定系の構成を図1に示す。
a) 化学発光法窒素酸化物計測器 計測器は,JIS B 7953の7.2.2(化学発光方式)に規定するもののうち,
    00.1vol ppmレンジをもつもの。
b) 校正用ガス調製装置 校正用ガス調製装置は,流量比混合方式の校正用ガス希釈装置で,ガス接触部

――――― [JIS K 0225 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 0225 : 2002
    分にJIS G 3459に規定するSUS304及びSUS316のもの又はこれと同等以上の吸着性及び反応性の少
    ない材質であるものを用いる。
c) 窒素酸化物除去装置 窒素酸化物除去装置は,内径1015mm,長さ8001 000mmのステンレス鋼
    製U字管に,合成ゼオライト(粒径範囲177250             を50g以上均一に充てんし活性化したもので,
    液化アルゴンで冷却して用いる。
      なお,これと同等以上の性能が確認されているゼロガス精製器などを用いてもよい。
d) 配管及びバルブ類 配管及びバルブ類の材質は,JIS G 3459に規定するSUS304又はSUS316のもの
    を用いる。また,配管及びバルブ類は,できる限り短く,かつ,遊び空間ができないように接続する。
e) 圧力調整器 圧力調整器は,圧力調整機構をもつ調整器で,ガスの接触する部分の材質には,吸着性
    及び反応性の少ないものか,無視できるものを用いる。
f)  精製ガス 精製ガスは,一酸化窒素校正用ガスを調製するときに一酸化窒素標準ガスをある濃度に希
    釈するために用いるガスで,試料ガスが窒素の場合は高圧ガス容器詰めの窒素,試料ガスが空気の場
    合は高圧ガス容器詰めの空気を窒素酸化物除去装置に通したものを用いる。
g) 一酸化窒素標準ガス 一酸化窒素標準ガス濃度が0.1100vol ppmのもの。
    備考 ここでいう一酸化窒素標準ガスは,計量法標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給され
          ている一酸化窒素実用標準ガス又は一酸化窒素特定二次標準ガスを指す。
                              図1 窒素酸化物測定系の構成(一例)
5.1.2  校正及び測定
5.1.2.1  流路切換方式の場合 流路切換方式の場合は,次による。
a) 計測器の流路を一酸化窒素測定流路とし,精製ガスを校正用ガス調製装置を経て計測器に定められた
    流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調整を行う。
b) 計測器の流路を窒素酸化物測定流路とし,指示に変化がないことを確認する(3)。その後,再び計測器
    の流路を一酸化窒素測定流路とする。
    注(3) 変化の限度は,±1vol ppb。
c) 校正用ガス調製装置を用いて計測器の測定目盛範囲の90100%に相当する一酸化窒素校正用ガスを

――――― [JIS K 0225 pdf 4] ―――――

4
K 0225 : 2002
    発生させ,これを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。
d) 計測器の流路を窒素酸化物測定流路とし,指示に変化がないことを確認する(3)。その後,再び計測器
    の流路を一酸化窒素測定流路とする。
e)   IS K 0055の5.3.2(校正曲線の作成方法)に従って,校正曲線を作成する。
f)  計測器の流路を窒素酸化物測定流路とし,四方切換弁を操作し,試料ガスを計測器に定められた流量
    で導入する。指示が安定した後,その値を読み取り,e)で作成した校正曲線から試料ガス中の窒素酸
    化物濃度を求める。
5.1.2.2  光路切換方式及び二流路二光路方式の場合 光路切換方式及び二流路二光路方式の場合は,次に
よる。
a) 精製ガスを校正用ガス調製装置を経て計測器に定められた流量で導入し,一酸化窒素測定流路及び窒
    素酸化物測定流路の指示が安定した後,それぞれゼロ調整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて計測器の測定目盛範囲の90100%に相当する一酸化窒素校正用ガスを
    発生させ,これを計測器に定められた流量で導入し,一酸化窒素測定流路及び窒素酸化物測定流路の
    指示が安定した後,スパン調整を行う。
c)   IS K 0055の5.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを計測器に定められた流量で導入し,窒素酸化物測定流路の指示が安
    定した後,その値を読み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の窒素酸化物濃度を求める。
5.1.3  結果の表示 窒素酸化物濃度 (vol ppm) は,小数点以下4けた目まで求め,JIS Z 8401によって,
小数点以下3けたに丸めて表示する。ただし,窒素酸化物濃度が0.005 0vol ppmに満たないものは,0.005vol
ppm未満とする。
5.2   ザルツマン吸光光度法
5.2.1  要旨 試料ガス中に含まれる一酸化窒素及び二酸化窒素を吸収発色液(ザルツマン試薬)を用いる
吸光光度法によって同時に測定する方法である。
  吸収発色液の一定量に一定流量の試料ガスを一定時間通気して二酸化窒素を吸収させ,吸収発色液の吸
光度を測定し,二酸化窒素濃度を求める。一酸化窒素は吸収発色液と反応しないため,酸化液で二酸化窒
素に変えてから,二酸化窒素と同様の方法で測定する。
5.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
b) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
c) スルファニル酸 JIS K 8586に規定するもの。
d) 過マンガン酸カリウム JIS K 8247に規定するもの。
e) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
f)  亜硝酸イオン標準液 JIS K 0032に規定するもの。
g) 二酸化窒素標準液 (5.80         一     一           鱸       オン標準液を水で希釈して10mgNO2−/Lに調製す
    この二酸化窒素標準液1mlは,5.80       一         0℃,101.32kPa) に相当する。
h)   -1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 JIS K 8197に規定するもの。
i)  N-1−ナフチルエチレンジアミン溶液 (1g/L)   N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩0.1gを水
    100mlに溶解する。
j)  吸収発色液 スルファニル酸5gを,酢酸50mlを含む温水約900mlに溶解する。冷却後,N-1−ナフ
    チルエチレンジアミン溶液 (1g/L) 50mlを加え,水で全量を1 000mlとし,褐色瓶に蓄える。

――――― [JIS K 0225 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6