JIS K 0225:2002 希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法 | ページ 5

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K 0225 : 2002
g) 試料ガスの流量変化に対する安定性 5.2f)で試験を行ったとき,その指示変化は,いずれも各レンジ
    ごとに最大目盛値の±2%以内でなければならない。
h) 電源変動に対する安定性 5.2g)で試験を行ったとき,その指示変化は,いずれも各レンジごとに最大
    目盛値の±2%以内でなければならない。
i)  絶縁抵抗 5.2h)で試験を行ったとき,絶縁抵抗は2M    坎   上でなければならない。
5. 酸素計の性能試験方法
5.1   試験条件 試験条件は,次による。
a) 温度 20±15℃
b) 湿度 相対湿度 (65±20) %
c) 電源電圧 定格電圧
d) 暖機時間 製造業者の指定する暖機時間
5.2   試験方法 試験方法は,次による。
a) 繰返し性 精製窒素を酸素計に定められた流量で導入し,指示を安定させる。次に,スパンガスを同
    様に導入し,指示が安定したときの値を読み取る。これらの操作を3回繰り返し,スパンガス(1)を用
    いたときの3回の各指示値とその平均値との差の最大目盛値に対する比をそれぞれ求める。
    注(1) スパンガスは,校正用ガス調製装置へ精製窒素及び酸素標準ガスを導入して得られたガス。
b) ゼロドリフト 精製窒素を酸素計に定められた流量で導入し,8時間連続測定を行う。この間におけ
    るゼロ指示値の設定値から最大目盛値に対する最大変動幅を求める。
c) スパンドリフト スパンガスを酸素計に定められた流量で導入し,8時間連続測定を行う。この間に
    おけるスパン指示値の設定値から最大目盛値に対する最大変動幅を求める。
d) 直線性(指示誤差) ゼロ調整及びスパン調整を行った後,中間目盛付近の濃度の校正用ガスを導入
    し,指示が安定したときの値と校正用ガス濃度表示値との差の最大目盛値に対する比を求める。
e) 応答時間 校正用ガス導入口から精製窒素を酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,
    スパンガスを同様に導入する。スパン導入時から最終指示値の90%値に達するまでの時間をはかる。
f)  試料ガスの流量変化に対する安定性 校正用ガス導入口からスパンガスを酸素計に定められた流量で
    導入し,指示が安定したときの値 (A) を読み取る。次に,流量を設定値から+10%変化させ,指示が
    安定したときの値 (B) を読み取る。さらに,流量を設定値から−10%変化させ,指示値が安定したと
    きの値 (C) を読み取る。 (B−A) 及び (C−A) の各レンジの最大目盛値に対する比をそれぞれ求める。
g) 電源変動に対する安定性 校正用ガス導入口からスパンガスを酸素計に決められた流量で導入し,指
    示が安定したときの値 (A) を読み取る。
      次に,電源電圧を定格電圧の+10%に徐々に変化させ,指示値が安定したときの値 (B) を読み取る。
    さらに,定格電圧の−10%に徐々に変化させ,指示値が安定したときの値 (C) を読み取る。
h) 絶縁抵抗 酸素計の電気回路を閉の状態で電源端子一括と外箱との間の絶縁抵抗をJIS C 1302に規定
    する直流500V絶縁抵抗計で測定する。

――――― [JIS K 0225 pdf 21] ―――――

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                        附属書2(規定) 静電容量式水分計
1. 適用範囲 この附属書は,希釈ガス及びゼロガス中の微量水分濃度の測定に用いる静電容量式水分計
(以下,水分計という。)について規定する。
2. 水分計 水分計は,検出器,流量計,増幅器,リニアライザ,指示記録計などで構成し,次による。
水分計の構成例を附属書2図1に示す。
a) 検出器 検出器は,アルミニウムを基板とし,その上に酸化アルミニウム層を作り,更に金を蒸着さ
    せた三層の金属膜からなり,アルミニウムと金とを両極としたインピーダンス素子で,水分を電気信
    号として検出できるもの。
b) 流量計 流量計は,フロート形面積流量計で,精製ガス,水分校正用ガス及び試料ガスの流量を±5%
    の精度で測定できるもの。
c) 増幅器 増幅器は,検出器からの微小信号を増幅し,水分に換算した電気信号に変換できるもの。
d) リニアライザ リニアライザは,増幅器の信号と水分との関係を直線化できるもの。
                               附属書2図1 水分計の構成(一例)
3. 水分計の性能 水分計は,次の性能を満足していなければならない。
a) 測定レンジ 測定レンジは,220vol ppmとする。
b) 繰返し性 4.2a)の試験を行ったとき,その繰返し性は,±1vol ppm以内でなければならない。
c) ドリフト 4.2b)の試験を行ったとき,そのドリフトは,±1vol ppm以内でなければならない・
d) 直線性(指示誤差) 4.2c)の試験を行ったとき,その直線性(指示誤差)は,±1vol ppm以内でなけ
    ればならない。
e) 応答時間 4.2d)の試験を行ったとき,その応答時間は,15分以下でなければならない。
4. 水分計の性能試験方法
4.1   試験条件 試験条件は,次による。
a) 温度 20±15℃
b) 湿度 相対湿度 (65±20) %

――――― [JIS K 0225 pdf 22] ―――――

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c) 電源電圧 定格電圧
d) 暖機時間 製造業者の指定する暖機時間
4.2   試験方法 試験方法は,次による。
a) 繰返し性 水分10vol ppmの校正用ガスを水分計に定められた流量で導入し,指示が安定したときの
    値を読み取る。次に,水分5vol ppmの校正用ガスを導入する(1)。これらの操作を3回繰り返し,水分
    10vol ppmの校正用ガスを用いたときの3回の各指示値とその平均値との差をそれぞれ求める。
    注(1) 指示を安定させる必要はない。
b) ドリフト 水分15vol ppmの校正用ガスを水分計に定められた流量で導入し,指示が安定したときの
    値 (A) を読み取る。その後,8時間連続測定を行い,この間における指示値のAからの最大変動幅を
    求める。
c) 直線性(指示誤差) 水分5vol ppmの校正用ガスを水分計に定められた流量で導入し,指示が安定し
    たときの値 (A) を読み取る。次に,水分15vol ppmの校正用ガスを導入し,指示が安定したときの値
    (B) を読み取る。さらに,水分10vol ppmの校正用ガスを導入し,指示が安定したときの値 (C) を読
              (15 )5  (C  A)
    み取る。                  5 vol ppmと10vol ppmとの差を求める。
                  (B  A)
d) 応答時間 精製ガスを水分計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,水分20vol ppmの校正
    用ガスを同様に導入する。校正用ガスの導入時から最終指示値の90%値に達するまでの時間をはかる。

――――― [JIS K 0225 pdf 23] ―――――

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              附属書3(規定) 拡散管式校正用ガス調製装置及び
                             水分計校正用ガスの調製方法
1. 適用範囲 この附属書は,希釈ガス及びゼロガス中の微量水分濃度の測定に用いる静電容量式水分計
を校正する際に使用する拡散管式校正用ガス調製装置(以下,調製装置という。)及び校正用ガスの調製方
法について規定する。
2. 調製装置 調製装置は,拡散管,恒温水槽,温度計,流量計,熱交換器,混合器などから構成し,次
による。調製装置の構成を附属書3図1に示す。
a) 拡散管 拡散管は,底部に精製水を入れて35℃の温度に保持したとき,所定の水拡散速度をもつもの。
    備考 拡散管は,校正用ガスの水分に適合した水拡散速度をもつものを選ぶ。
b) 恒温水槽 恒温水槽は,拡散管の温度を35±0.1℃に保持できるもの。
c) 温度計 温度計は,温度範囲050℃,最小目盛0.1℃の基準ガラス製温度計。
d) 流量計 流量計は,流量範囲010L/min,最小目盛0.2L/minのフロート形面積流量計で,精製ガスの
    流量を±2%の精度で測定できるもの。
e) 熱交換器 熱交換器は,精製ガスの温度を拡散管温度と同一にできるステンレス鋼製管。
f)  混合器 混合器は,ステンレス鋼製で,精製ガスと拡散管から発生する水分とを均一に混合できるも
    の。
g) 精製水 精製水は,JIS K 0050の7.3(水)に規定されたもの。
h) 配管及びバルブ 配管及びバルブは,できる限り短く,かつ,遊び空間ができないように接続する。
    ただし,恒温水槽の水との接触部分は溶接する。配管及びバルブの材質は,アルミニウム,ステンレ
    ス鋼又は黄銅とする。
                     附属書3図1 拡散管式校正用ガス調製装置の構成(一例)
3. 校正用ガスの調製方法 校正用ガスの調製方法は,次による。
a) 調製装置の恒温水槽の温度を35℃に設定し,安定化させる。

――――― [JIS K 0225 pdf 24] ―――――

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b) 拡散管に精製水を規定量入れた後,これを調製装置の所定位置に装着し,精製ガスを1L/minの流量で
    流しながら1時間放置し,安定化させる。
c) 精製水を入れた拡散管を取り出し,その質量を0.1mgのけたまで正確にひょう量し,その後直ちに所
    定位置に装着する。この操作を12日間隔で少なくとも4回繰り返し,単位時間当たりの拡散管の質
    量減少量を最小二乗法で求め,この値を水拡散速度(1)とする。
    注(1) 0.01  最一椀                     
    備考 水拡散速度は,精製水が規定量下限以下にならないか又は拡散管を変えなければ一定である。
d) 精製ガスの流量を,次の式によって求める。
                             224.  273  t   P     Rd
                         F
                              M     273   1013.   C
                      ここに,    F :  精製ガスの流量 (L/min)
                                 M :  水の分子量 (=18)
                                  t :  室内温度 (℃)(2)
                                  P :  大気圧 (kPa)(3)
                                 Rd :  水拡散速度 ( 最一椀
                                  C :  校正用ガスの水分 (vol ppm)
    注(2) 室内温度は,最小目盛0.1℃の基準ガラス製温度計を用いて0.1℃のけたまで正確に読み取る。
      (3) 大気圧は,フォルタン形水銀気圧計を用いて,正確に読み取る。
e) 精製ガスの流量をd)で求めた値に設定し(4),所定水分の校正用ガスを調製する。
    注(4) 精製ガス流量を設定する際,精製ガスが窒素の場合と空気の場合とでその流量を補正する。精
          製ガス流量は,0.1L/minのけたまで正確に読み取る。
                    日本工業標準調査会 標準部会 一般化学技術専門委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員会長)           川 瀬    晃       セイコーインスツルメンツ株式会社科学機器事業部
        (委員)               齋 藤    壽       社団法人日本分析機器工業会
                               角 田 欣 一       群馬大学工学部応用化学科
                               中 村    陽       旭化成株式会社研究開発本部基盤技術センター
                               中 村    進       独立行政法人産業技術総合研究所
                               中 村    洋       東京理科大学薬学部
                               西 川 輝 彦       石油連盟
                               西 本 右 子       神奈川大学理学部化学科
                               槇       宏       日本プラスチック工業連盟
                               松 本    潔       社団法人日本化学工業協会
                               松 本 保 輔       財団法人化学物質評価研究機構
                               森 嵜 功 一       社団法人日本試薬協会