JIS K 0225:2002 希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法 | ページ 4

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a) 精製窒素を校正用ガス調製装置を経て酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調
    整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて酸素計の測定目盛範囲の90100%に相当する酸素校正用ガスを発生さ
    せ,これを酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。
c)   IS K 0055の5.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,その値を読
    み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の酸素濃度を求める。
10.1.3 結果の表示 酸素濃度 (vol ppm) は,小数点以下2けた目まで求め,JIS Z 8401によって,小数点
以下1けたに丸めて表示する。ただし,酸素濃度が0.10vol ppmに満たないものは,0.1vol ppm未満と表示
する。
10.2 黄りん発光式分析法を用いる方法
10.2.1 装置,機器,ガス類及び試薬 装置,機器,ガス類及び試薬は,次による。測定系の構成を図8
に示す。
a) 黄りん発光式分析計 JIS K 0512の6.7.2(黄りん発光式分析法)による測定装置を用いる。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 酸素除去装置 10.1.1c)による。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製窒素 10.1.1f)による。
g) 酸素標準ガス 10.1.1g)による。
h) 酸素混合ガス 10.1.1h)による。
i)  試薬 黄りん
10.2.2 校正及び測定 校正及び測定は,次による。
a) 電源が断の状態で電流計の指示がゼロを指していることを確認後,電源を入の状態でゼロ調整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて酸素計の測定目盛範囲の90100%に相当する酸素校正用ガスを発生さ
    せ,これを酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。ゼロ及びスパ
    ン調整を繰り返し,指示に変化のないことを確認する。
c)   IS K 0055の4.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを酸素計に定められた流量で導入し,指示が安定した後,その値を読
    み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の酸素濃度を求める。
10.2.3 結果の表示 10.1.3による。
11. 水分濃度の測定
11.1 静電容量式水分計を用いる方法
11.1.1 装置,機器及びガス類 装置,機器及びガス類は,次による。測定系の構成を図9に示す。
a) 静電容量式水分計 静電容量式水分計は,附属書2による。
b) 校正用ガス調製装置 校正用ガス調製装置は,拡散管式校正用ガス調製装置で附属書3による。
c) 水分除去装置 水分除去装置は,内径3035mm,長さ350400mmのステンレス鋼製又はガラス製
    容器に,合成ゼオライト(粒径範囲177250            を200g以上均一に充てんし活性化したもの。
      なお,これと同等以上の性能が確認されているゼロガス精製器などを用いてもよい。

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d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)によるものとし,かつ,校正用ガス,試料ガス及び精製ガスの接触部分は,
    調製装置の恒温水槽の設定温度よりやや高め(40℃程度)に保温する(5)。
    注(5) 水分除去装置から調製装置までの流路は,精製ガスの流量及び恒温水槽の温度に影響を与える
          ので,保温しない。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 精製ガスは,水分校正用ガスを調整するときに用いるガスで,高圧ガス容器詰めの窒素又
    は空気を水分除去装置に通したもの。
                                 図9 水分測定系の構成(一例)
11.1.2 校正及び測定
11.1.2.1 準備操作 準備操作は,次の順序で行う。ただし,記号は,図9による。
a) 水分計への配管を保温して,弁V3及び調製装置への流路を閉じ(6),弁V2及びS1を開け,精製ガスを
    弁VSを経て水分計に定められた流量で2時間以上(7)導入し,指示を安定させる。
    注(6) 調製装置への流路の開閉は,内蔵の弁で行う。
      (7) 水分計及び配管を大気に開放した場合や長時間使用せず放置状態にあった場合は,24時間以上
          とする。
b)   )の操作が終了する1時間前(8)から精製ガスを調製装置に導入して,附属書3の3.(校正用ガスの調
    製方法)に従って,水分5vol ppmの校正用ガスを調製し弁VSを経て大気に放出させておく。
    注(8) 調製装置の安定には,約1時間を要する。
11.1.2.2 校正 校正は,次の手順で行う。ただし,記号は,図9による。
a) 弁V2を閉じ,弁VSを切り換えて水分5vol ppmの校正用ガスを弁V1の調節によって水分計に定めら
    れた流量で導入する。
b) 水分計の指示が安定したときの値 (Q) を読み取り,11.1.3の計算に用いる。
c) 附属書3の3.に従って水分15vol ppmの校正用ガスを調製する。このガスを弁V1の調節によって水分

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    計に定められた流量で4時間以上導入する。
d) 水分計の指示が安定したときの値 (R) を読み取り,11.1.3の計算に用いる。
11.1.2.3 測定 測定は,次の順序で行う。ただし,記号は,図9による。
a) 調製装置の流路を閉じる。
b) 弁V2を開け,弁VSを切り換え,精製ガスを水分計に定められた流量で2時間以上導入し,指示値を
    安定させる。
c) 弁V2を閉じ,弁V3を開けて試料ガスを水分計に定められた流量で導入する。
d) 水分計の指示が安定したときの値 (S) を読み取り,11.1.3の計算に用いる。
e) 連続して別の試料ガスを測定する場合は,弁V3を閉じ,弁V2を開け,精製ガスを水分計に定められ
    た流量で2時間以上導入する。
f)  水分計の指示が安定した後,c)及びd)の操作を行う。
g) 測定が終了したときには,直ちに弁V3を閉じ,弁V2を開け,精製ガスを低流量で流し続けるか,又
    は弁V2, 弁V3及びS1を閉じ,系内を静圧に保持しておく。
11.1.3 計算 次の式によって,試料ガス中の水分を求める。
                              (15 )5  (S Q)
                        Cw                   5
                                  (R Q)
                      ここに,      CW :  試料ガス中の水分 (vol ppm)
                                 Q, R, S :  11.1.2.2及び11.1.2.3の指示値
11.1.4 結果の表示 水分濃度 (vol ppm) は,小数点以下1けた目まで求め,JIS K 8401によって,整数に
丸めて表示する。ただし,水分濃度が2.0vol ppmに満たないものは,2vol ppm未満と表示する。
11.2 露点計による方法
11.2.1 装置,器具及びガス類 装置,器具及びガス類は,次による。測定系の構成を図10に示す。
a) 光学式露点計 露点計は,鏡面の観測,温度調節を自動化した露点計を用いる。
b) 水分除去装置 11.1.1c)による。
c) 配管及びバルブ類 5.1.1(1)による。
d) 圧力調整器 5.1.1e)による。
e) 精製ガス 11.1.1f)による。

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                                図10 水分測定系の構成(一例)
11.2.2 準備操作及び測定
11.2.2.1 準備操作 準備操作は,次による。
a) 精製ガスが露点計に流れるように四方切換弁を切り換える。
b) 露点計への配管を保温して,精製ガスを水分計に定められた流量で1時間以上(9)導入し,指示を安定
    させる。
    注(9) 水分計及び配管を大気に開放した場合や長時間使用せず放置状態にあった場合は,24時間以上
          とする。
11.2.2.2 測定 測定は,次の順序で行う。
a) 四方切換弁を試料ガス側に切り換える。
b) 試料ガスを露点計に定められた流量で導入し,指示を安定させる。露点計の指示が安定したときの露
    点温度を読み取り,JIS K 0512の表2の露点温度−水分濃度換算表を用いて水分濃度を求める。
11.2.3 結果の表示 11.1.4による。

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                     附属書1(規定) ガルバニ電池式酸素計
1. 適用範囲 この附属書は,希釈ガス及びゼロガス中の微量酸素濃度の測定に用いるガルバニ電池式酸
素計(以下,酸素計という。)について規定する。
2. 酸素計の構成 酸素計は,圧力調整器,バイパス弁,絞り弁,流量計,検出器,増幅器,温度補償回
路,指示記録計などで構成し,次による。酸素計の構成例を附属書1図1に示す。
                               附属書1図1 酸素計の構成(一例)
3. 検出器 検出器は,ガス透過性隔膜,作用電極,対電極などを備えたガルバニ電池を用いる。
a) ガス透過性隔膜 ガス透過性隔膜は,酸素の透過性に優れたもので,電解液の流出や蒸発を防ぐこと
    ができるもの,例えば,四ふっ化エチレン樹脂膜を用いる。
b) 作用電極 作用電極は,電解液中に拡散,吸収された酸素が電解還元されたときに,酸素の濃度に対
    応した電解電流を発生させるための電極で,銀電極又は白金電極を用いる。
c) 対電極 対電極は,作用電極と対の電気回路を構成する電極で,カドミウム電極,鉛電極などを用い
    る。
d) 電解液 電解液は,水酸化カリウム溶液を用いる。
4. 酸素計の性能 酸素計は,次の性能を満足していなければならない。
a) 測定レンジ 測定レンジは,01vol ppm及び02vol ppmとする。
b) 繰返し性 5.2a)で試験を行ったとき,その偏差は,01vol ppmレンジにおいては最大目盛値の±3%
    以内,02vol ppmレンジにおいては最大目盛値の±2%以内でなければならない。
c) ゼロドリフト 5.2b)で試験を行ったとき,その最大変動幅は,各レンジごとに最大目盛値の±3%以内
    でなければならない。
d) スパンドリフト 5.2c)で試験を行ったとき,その最大変動幅は,各レンジごとに最大目盛値の±3%以
    内でなければならない。
e) 直線性(指示誤差) 5.2d)で試験を行ったとき,その直線性(指示誤差)は,各レンジごとに最大目
    盛値の±2%以内でなければならない。
f)  応答時間 5.2e)で試験を行ったとき,その応答時間は,2分以下でなければならない。

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