JIS K 0225:2002 希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法 | ページ 3

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    ピーク面積を求める。
d) 校正用ガス調製装置から0.5vol ppmの一酸化炭素校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装
    置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
e) 試料ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
f)  JIS K 0114の11.4(絶対検量線法)に従って,試料ガス中の一酸化炭素濃度を求める。
    備考1. ガスクロマトグラフの校正は,校正用ガス調製装置による希釈校正用ガスの代わりに,3vol
            ppm一酸化炭素標準ガスをそのまま用いて行ってもよい。
         2. c)   e)の試料採取には,温度・圧力などに十分注意して常に一定量採取することを心掛ける。
7.1.3  結果の表示 一酸化炭素濃度 (vol ppm) は,小数点以下3けた目まで求め,JIS Z 8401によって,
小数点以下2けたに丸めて表示する。ただし,一酸化炭素濃度が0.050vol ppmに満たないものは,0.05vol
ppm未満と表示する。
7.2   赤外線一酸化炭素分析計を用いる方法
7.2.1  装置,器具及びガス類 装置,機器及びガス類は,次による。測定系の構成を図5に示す。
a) 赤外線一酸化炭素分析計 分析計は,JIS K 0151に規定する赤外線吸収方式に基づくもので,01vol
    ppmレンジをもつもの。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 一酸化炭素除去装置 7.1.1c)による。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 7.1.1f)による。
g) 一酸化炭素標準ガス 7.1.1g)による。
7.2.2  校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) 精製ガスを校正用ガス調製装置を経て計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調
    整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて計測器の測定目盛範囲の90100%に相当する一酸化炭素校正用ガスを
    発生させ,これを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。
c)   IS K 0055の5.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,その値を読
    み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の一酸化炭素濃度を求める。
7.2.3  結果の表示 7.1.3による。
8. 二酸化炭素濃度の測定
8.1   ガスクロマトグラフを用いる方法
8.1.1  装置,器具及びガス類 装置,器具及びガス類は,次による。測定系の構成を図6に示す。
a) ガスクロマトグラフ 7.1.1a)による。
  1) 検出器 7.1.1a)の1)による。
  2) カラム用管 7.1.1a)の2)による。
  3) 充てん剤 ポーラスポリマー(粒径範囲149177      
  4) メタン化反応装置 メタン化反応装置は,7.1.1a)の4)と同じもので,カラムで分離された二酸化炭
      素を還元触媒管によってメタンに変換するための装置。

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  5) キャリヤーガス 8.1.1f)の精製窒素
  6) 附属装置 7.1.1a)の6)による。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 二酸化炭素除去装置 7.1.1c)の2)による。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 精製ガスは,二酸化炭素校正用ガスを調製するときに二酸化炭素標準ガスをある濃度に希
    釈するために用いるガスで,試料ガスが窒素の場合は高圧ガス容器詰めの窒素,試料ガスが空気の場
    合は高圧ガス容器詰めの空気を二酸化炭素除去装置に通したものを用いる。
      なお,窒素の精製ガスはキャリヤーガスにも用いる。
g) 二酸化炭素標準ガス 二酸化炭素標準ガス濃度が31 000vol ppmのもの。
    備考 ここでいう二酸化炭素標準ガスは,計量法標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給され
          ている二酸化炭素実用標準ガス又は二酸化炭素特定二次標準ガスを指す。
                              図6 二酸化炭素測定系の構成(一例)
8.1.2  校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) ガスクロマトグラフを次の条件に設定し,指示が安定した後,ゼロ調整を行う。
  1) カラム槽温度 4080℃
  2) キャリヤーガス流量 2060ml/min
b) 校正用ガス調製装置から1.0vol ppmの二酸化炭素校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装
    置を用いてガスクロマトグラフに導入し,感度調整を行う。
c) 1.0vol ppmの二酸化炭素校正用ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,
    ピーク面積を求める。
d) 校正用ガス調製装置から0.5vol ppmの二酸化炭素校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装

――――― [JIS K 0225 pdf 12] ―――――

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    置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
e) 試料ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
f)  JIS K 0114の11.4に従って,試料ガス中の二酸化炭素濃度を求める。
    備考1. ガスクロマトグラフの校正は,校正用ガス調製装置による希釈校正用ガスの代わりに,3vol
            ppm二酸化炭素標準ガスをそのまま用いて行ってもよい。
         2. c)   e)の試料採取には,温度・圧力などに十分注意して常に一定量採取することを心掛ける。
8.1.3  結果の表示 二酸化炭素濃度 (vol ppm) は,小数点以下3けた目まで求め,JIS Z 8401によって,
小数点以下2けたに丸めて表示する。ただし,二酸化炭素濃度が0.050vol ppmに満たないものは,0.05vol
ppm未満と表示する。
8.2   赤外線二酸化炭素分析計を用いる方法
8.2.1  装置,器具及びガス類 装置,機器及びガス類は,次による。測定系の構成を図5に示す。
a) 赤外線二酸化炭素分析計 分析計は,JIS K 0151に規定する赤外線吸収方式に基づくもので,01vol
    ppmレンジをもつもの。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 二酸化炭素除去装置 7.1.1c)の2)による。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 8.1.1f)による。
g) 二酸化炭素標準ガス 8.1.1g)による。
8.2.2  校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) 精製ガスを校正用ガス調製装置を経て計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調
    整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて計測器の測定目盛範囲の90100%に相当する二酸化炭素校正用ガスを
    発生させ,これを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。
c)   IS K 0055の5.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,その値を読
    み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の二酸化炭素濃度を求める。
8.2.3  結果の表示 8.1.3による。
9. メタン濃度の測定
9.1   装置,機器及びガス類 装置,機器及びガス類は,次による。測定系の構成を図7に示す。
a) ガスクロマトグラフ 7.1.1a)による。
  1) 検出器 7.1.1a)の1)による。
  2) カラム用管 ステンレス鋼製,内径34mm,長さ23m
  3) 充てん剤 7.1.1a)の3)による。
  4) キャリヤーガス 9.1.1f)の精製窒素
  5) 附属装置 7.1.1a)の6)による。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) メタン除去装置 メタン除去装置は,酸化触媒管の後に合成ゼオライト管を接続したもの。
  1) 酸化触媒管 酸化触媒管は,内径2030mm,長さ100200mmのステンレス鋼製円筒管に,白金

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      系酸化触媒(粒径範囲177250             を50g以上均一に充てんし活性化したもので,450℃に加熱し
      て用いる。
  2) 合成ゼオライト管 7.1.1c)の2)による。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製窒素 精製窒素は,キャリヤーガス及びメタン校正用ガスを調製するときにメタン標準ガスをあ
    る濃度に希釈するために用いるガスで,高圧ガス容器詰めの窒素をメタン除去装置に通したもの。
g) メタン標準ガス メタン標準ガス濃度が150vol ppmのもの。
    備考 ここでいうメタン標準ガスは,計量法標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給されてい
          るメタン実用標準ガス又はメタン特定二次標準ガスを指す。
                                図7 メタン測定系の構成(一例)
9.2   校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) ガスクロマトグラフを次の条件に設定し,指示が安定した後,ゼロ調整を行う。
  1) カラム槽温度 4080℃
  2) キャリヤーガス流量 2060ml/min
b) 校正用ガス調製装置から0.5vol ppmのメタン校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装置を
    用いてガスクロマトグラフに導入し,感度調整を行う。
c) 0.5vol ppmのメタン校正用ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピー
    ク面積を求める。
d) 校正用ガス調製装置から0.2vol ppmのメタン校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装置を
    用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
e) 試料ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,ピーク面積を求める。
f)  JIS K 0114の11.4に従って,試料ガス中のメタン濃度を求める。
    備考1. ガスクロマトグラフの校正は,校正用ガス調製装置による希釈校正用ガスの代わりに,1vol

――――― [JIS K 0225 pdf 14] ―――――

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            ppmメタン炭素標準ガスをそのまま用いて行ってもよい。
         2. c)   e)の試料採取には,温度・圧力などに十分注意して常に一定量採取することを心掛ける。
9.3   結果の表示 メタン濃度 (vol ppm) は,小数点以下3けた目まで求め,JIS Z 8401によって,小数
点以下2けたに丸めて表示する。ただし,メタン濃度が0.050vol ppmに満たないものは,0.05vol ppm未満
と表示する。
10. 酸素濃度の測定
10.1 ガルバニ電池式酸素計を用いる方法
10.1.1 装置,機器及びガス類 装置,機器及びガス類は,次による。測定系の構成を図8に示す。
a) ガルバニ電池式酸素計 酸素計は,附属書1による。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 酸素除去装置 酸素除去装置は,窒素中の酸素濃度を0.01vol ppm以下に低減できるもの。
    参考 酸素除去装置には,市販品として酸化マンガン系の吸着剤を使用した製品がある。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製窒素 精製窒素は,酸素校正用ガスを調製するときに酸素標準ガスをある濃度に希釈するために
    用いるガスで,高圧ガス容器詰めの窒素を酸素除去装置に通したもの。
g) 酸素標準ガス 標準ガス濃度が1vol %のもの。
    備考 ここでいう酸素標準ガスは,計量法標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給されている
          酸素実用標準ガス又は酸素特定二次標準ガスを指す。
h) 酸素混合ガス 酸素標準ガスとJIS K 1107に規定する1級の窒素を用いて質量比混合法で調製した高
    圧容器詰め又は流量比混合法で調製した酸素濃度360400vol ppmのもの。
                                 図8 酸素測定系の構成(一例)
10.1.2 校正及び測定 校正及び測定は,次による。

――――― [JIS K 0225 pdf 15] ―――――

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