JIS K 0225:2002 希釈ガス及びゼロガス中の微量成分測定方法 | ページ 2

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k) 酸化液 過マンガン酸カリウム25gを約900mlの水に溶かし,濃硫酸25g又は硫酸 (1+3) 52mlを加
    え,全量を水で1Lにする。
5.2.3  試料ガス採取装置 図2に試料ガス採取装置の一例を示す。
5.2.4  試料ガスの採取 試料ガスの採取は,次による。
a) 吸収瓶2個を用意し,1個は二酸化窒素用に,他は一酸化窒素用に用いる。それぞれに吸収発色液10ml
    ずつを入れる。
      なお,吸収瓶は,最大孔径60             ラスろ過板付きのものを用いる。
b) 酸化瓶に酸化液10mlを入れ,測定前に60分間程度空気を通しておく。
      なお,酸化瓶は直径1mmのノズルをもつ通常の吸収瓶を用いる。
c) 三方コックをガス排出側に回し(),次に配管内を試料ガスでパージする。パージ中に圧力調整器で
    0.4L/min以下のガス流量に調整する。調整後,試料ガスボンベのバルブを閉じ,三方コックを吸収瓶
    側に回す(   )。
d) ガスメータの指示を読み取った後,試料ガスボンベのバルブを開き,試料ガスを吸収瓶に通し,試料
    ガスを採取する。所定の試料ガスを採取した後,試料ガスボンベのバルブを閉じ,ガスメータの指示
    を読む。試料ガスの吸引流量は0.4L/min程度までとする。定量下限値の目安は,24Lの吸引量で0.005vol
    ppm程度である。
                                 図2 試料ガス採取装置(一例)
5.2.5  定量操作 通気終了20分後,各吸収瓶内の呈色液をそれぞれ10mmのセルに移し入れ,JIS K 0115
に基づき波長545nm付近で吸光度を測定する。対照液には吸収発色液を用いる。次に,検量線から二酸化
窒素及び一酸化窒素の体積を求める。
5.2.6  検量線の作成 二酸化窒素標準液01.5mlを段階的に全量フラスコ10mlにとり,吸収発色液を標
線まで加える。これを常温で20分間放置した後,5.2.5の操作によって吸光度を測定し,二酸化窒素量と
吸光度との関係線を作成する。
5.2.7  計算 次の式によって試料ガス中の二酸化窒素又は一酸化窒素の濃度を算出する。
a) 試料ガス採取量の換算
                                 273   Pa  Pm  Pv
                        Vs  V
                                273  t    101.32
                      ここに,   VS :  試料ガス採取量 (L) (0℃,101.32kPa)
                                  V :  吸引ガス量 (L)

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                                 Pa :  大気圧 (kPa)
                                 Pm :  ガスメータにおけるゲージ圧 (kPa)
                                   t :  ガスメータにおける温度 (℃)
                                 PV :  t℃における飽和水蒸気圧 (kPa)
b) 二酸化窒素又は一酸化窒素の濃度の算出
                            V
                        C
                            sV
                      ここに,   C :  二酸化窒素又は一酸化窒素の濃度 (vol ppm)
                                 V :  検量線から求めた二酸化窒素又は一酸化窒素 (  
5.2.8  結果の表示 5.1.3による。
6. 二酸化硫黄濃度の測定
6.1   紫外線蛍光法二酸化硫黄計測器を用いる方法
6.1.1  装置,器具及びガス類 装置,器具及びガス類は,次による。測定系の構成を図3に示す。
a) 紫外線蛍光法二酸化硫黄計測器 計測器は,JIS B 7952に規定する紫外線蛍光方式に基づくもので,0
    0.1vol ppmレンジをもつもの。
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 硫黄酸化物除去装置 硫黄酸化物除去装置は,内径2030mm,長さ8001 000mmのステンレス鋼
    製円筒管に,合成ゼオライト(粒径範囲177250             を50g以上充てんし活性化したもの。
      なお,これと同等以上の性能が確認されているゼロガス精製器などを用いてもよい。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調製器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 精製ガスは,二酸化硫黄校正用ガスを調製するときに二酸化硫黄標準ガスをある濃度に希
    釈するために用いるガスで,試料ガスが窒素の場合は高圧ガス容器詰めの窒素,試料ガスが空気の場
    合は高圧ガス容器詰めの空気を硫黄酸化物除去装置に通したものを用いる。
g) 二酸化硫黄標準ガス 二酸化硫黄標準ガス濃度が0.1100vol ppmのもの。
    備考 ここでいう二酸化硫黄標準ガスは,計量標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給されて
          いる二酸化硫黄実用標準ガス又は二酸化硫黄特定二次標準ガスを指す。

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                              図3 二酸化硫黄測定系の構成(一例)
6.1.2  校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) 精製ガスを校正用ガス調製装置を経て計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,ゼロ調
    整を行う。
b) 校正用ガス調製装置を用いて計測器の測定目盛範囲の90100%に相当する二酸化硫黄校正用ガスを
    発生させ,これを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,スパン調整を行う。
c)   IS K 0055の5.3.2に従って,校正曲線を作成する。
d) 四方切換弁を操作し,試料ガスを計測器に定められた流量で導入し,指示が安定した後,その値を読
    み取り,c)で作成した校正曲線から試料ガス中の二酸化硫黄濃度を求める。
6.1.3  結果の表示 二酸化硫黄濃度 (vol ppm) は,小数点以下4けた目まで求め,JIS Z 8401によって,
小数点以下3けたに丸めて表示する。ただし,二酸化硫黄濃度が0.005 0vol ppmに満たないものは,0.005vol
ppm未満とする。
6.2   イオンクロマトグラフ法
6.2.1  要旨 試料ガスを過酸化水素水に吸収させ,二酸化硫黄を硫酸イオンに変えて,イオンクロマトグ
ラフ法で定量する。
6.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2の水。
b) 過酸化水素水 JIS K 8230に規定するもの。
c) 過酸化水素水 (1+99)    過酸化水素水10mlをとり,水990mlを加えたもの。
6.2.3  装置 装置は,次による。
a) 試料ガス採取装置 図4に試料ガス採取装置の一例を示す。
b) イオンクロマトグラフ JIS K 0103の6.2.3(イオンクロマトグラフ)による。

――――― [JIS K 0225 pdf 8] ―――――

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                                 図4 試料ガス採取装置(一例)
6.2.4  試料ガスの採取 試料ガスの採取は,次による。
a) 吸収瓶2個を用意し,それぞれに吸収液である過酸化水素水 (1+99) を10mlずつ入れる。
b) 三方コックをガス排出側に回し(),次に配管内を試料ガスでパージする。パージ中に圧力調整器で
    0.5L/min以下のガス流量に調整する。調整後,試料ガスボンベのバルブを閉じ,三方コックを吸収瓶
    側に回す(   )。
c) ガスメータの指示を読み取った後,試料ガスボンベのバルブを開き,試料ガスを吸収瓶に通し,試料
    ガスを採取する。所定の試料ガスを採取した後,試料ガスボンベのバルブを閉じ,ガスメータの指示
    を読む。試料ガスの吸引流量は,0.5L/min程度までとする。定量下限値の目安は200Lの吸引量で
    0.005vol ppm程度である。
6.2.5  定量操作 イオンクロマトグラフの分析条件及び定量操作は,JIS K 0103の6.2(イオンクロマト
グラフ法)による。
6.2.6  計算 JIS K 0103の6.2.6に従って二酸化硫黄の濃度を算出する。
6.2.7  結果の表示 6.1.3による。
7. 一酸化炭素濃度の測定
7.1   ガスクロマトグラフを用いる方法
7.1.1  装置,器具及びガス類 装置,器具及びガス類は,次のとおりとし,測定系の構成を図5に示す。
a) ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,JIS K 0114の5.(装置)に規定するもので,次による。
  1) 検出器 水素炎イオン化検出器
  2) カラム用管 ステンレス鋼製,内径34mm,長さ28m
  3) 充てん剤 合成ゼオライト(粒径範囲177250       
  4) メタン化反応装置 メタン化反応装置は,カラムで分離された一酸化炭素を還元触媒管(4)によって
      メタンに変換するための装置。
    注(4) 還元触媒管は,内径34mm,長さ200250mmのステンレス鋼製の管にニッケル触媒を均一に
          充てんし,水素雰囲気中で450℃に加熱して用いる。
  5) キャリヤーガス 7.1.1f)の窒素の精製ガス
  6) 附属装置 自動試料導入装置及びデータ処理装置
b) 校正用ガス調製装置 5.1.1b)による。
c) 一酸化炭素除去装置 一酸化炭素除去装置は,酸化剤管の後に合成ゼオライト管を接続したもの。

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      なお,これと同等以上の性能が確認されているゼロガス精製器などを用いてもよい。
  1) 酸化剤管 酸化剤管は,内径2030mm,長さ100200mmのステンレス鋼製円筒管に,粒状酸化
      第二銅(粒径範囲177250             を50g以上均一に充てんし活性化したもので,250℃に加熱して用
      いる。
  2) 合成ゼオライト管 合成ゼオライト管は,内径2030mm,長さ100200mmのステンレス鋼製円
      筒管に,合成ゼオライト(粒径範囲177250            を50g以上均一に充てんし活性化したもの。
d) 配管及びバルブ類 5.1.1d)による。
e) 圧力調整器 5.1.1e)による。
f)  精製ガス 精製ガスは,一酸化炭素校正用ガスを調製するときに一酸化炭素標準ガスをある濃度に希
    釈するために用いるガスで,試料ガスが窒素の場合は高圧ガス容器詰めの窒素,試料ガスが空気の場
    合は高圧ガス容器詰めの空気を一酸化炭素除去装置に通したものを用いる。
      なお,窒素の精製ガスはキャリヤーガスにも用いる。
g) 一酸化炭素標準ガス 一酸化炭素標準ガス濃度が31 000vol ppmのもの。
    備考 ここでいう一酸化炭素標準ガスは,計量法標準供給制度(トレーサビリティ制度)で供給され
          ている一酸化炭素実用標準ガス又は一酸化炭素特定二次標準ガスを指す。
                              図5 一酸化炭素測定系の構成(一例)
7.1.2  校正及び測定 校正及び測定は,次の順序で行う。
a) ガスクロマトグラフを次の条件に設定し,指示が安定した後,ゼロ調整を行う。
  1) カラム槽温度 4080℃
  2) キャリヤーガス流量 2060ml/min
b) 校正用ガス調製装置から1.0vol ppmの一酸化炭素校正用ガスを発生させ,その5mlを自動試料導入装
    置を用いてガスクロマトグラフに導入し,感度調整を行う。
c) 1.0vol ppmの一酸化炭素校正用ガス5mlを自動試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入し,

――――― [JIS K 0225 pdf 10] ―――――

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